气相色谱法测定人参中十六种有机氯含量的不确定度评定
2020-08-21宋莹莹徐芳菲郭畅冰娄子恒曹志强
宋莹莹,徐芳菲,郭畅冰,娄子恒,曹志强*
(吉林人参研究院·吉林通化·134001)
人参是五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根,味甘、微苦、微温,归脾、肺、心、肾经[1],首载于《神农本草经》,是我国驰名中外的名贵药材,开发前景广阔。但由于人参生长周期长,病虫害较为严重,频繁施用农药难免导致农残问题。通过长期的农药残留检测工作中发现,人参中有机氯农药检出率较高。因此,为了确保检测结果的可信度,本文根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对人参中有机氯农药残留的检测过程进行不确定度来源分析,找到影响检测结果不确定度的主要因素,从而为相关的测量不确定度评定提供参考,对于质量控制具有重要意义[2~6]。本文检测的农残有机氯十六种包括:六氯苯、甲体-六六六、五氯硝基苯、丙体-六六六、乙体-六六六、丁体-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、环氧七氯、 反式氯丹、顺式氯丹、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT。
1 材料与方法
1.1 实验材料
人参购于当地人参市场。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 主要仪器

表1 实验主要用仪器
1.2.2 主要试剂
正己烷(AR);丙酮(AR);氯化纳(AR);二氯甲烷(AR);无水硫酸钠(AR);浓硫酸(AR) 。
1.3 实验方法
1.3.1 样品测定
按照《中国药典》2015年版第一增补本,人参项下有机氯类农药残留量的测定。精密称取人参粉末5.0000g,置具塞锥形瓶中,加水30mL,振摇10min,精密加丙酮50mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化纳约8g,精密加二氯甲烷25mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)15min,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,振摇使氯化钠充分溶解,静置,转移至离心管中,离心(每分钟3000转)3min,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中,放置30min。……
