刘芳艳 ，王希闯

(河南能源化工集团 河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城 476600)

河南龙宇煤化工有限公司年产20万t乙二醇项目，依托于一期50万t甲醇装置，生产的煤制合成气，采用羰化、加氢二步合成乙二醇工艺。整个生产工艺为：煤经航天炉气化生成合成气，通过变换、低温甲醇洗、变温变压吸附、脱氢反应、干燥、羰化反应、加氢反应、气液分离、脱醇、精馏、产出成品乙二醇。主要反应：

1 测定原理

气体样品随着载气从进样口经过预柱，将样品依次送入装有5A 和AB-Innowax的色谱柱内，有机组分(二甲醚、亚硝酸甲酯)通过氢火焰检测器，永久性气体(CO2、H2、O2、N2、NO、CH4、CO)通过热导检测器进行分步检测，色谱柱将样品中各组分分离，从色谱柱出来的每个成分的量按比例转化成电信号。当组分通过检测器时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应，形成色谱峰。根据保留时间定性，峰面积定量，从而测定出样品各组分的含量。

2 仪器和材料

气相色谱：磐诺色谱N91plus。标气含量见表1。

仪器配置：磐诺色谱N91plus，配备TCD检测器和FID检测器。色谱柱：两根预柱，HQ 1 m、HQ 2 m；两根毛细管色谱柱，5A，30.0 m×0.53 mm×15 μm、AB-Innowax、60 m×0.32 mm×1 μm。双进样口：毛细管分流/不分流进样口。气动阀阀：六通阀2个，十通阀1个。磐诺色谱工作站。

表1 标气含量 %

3 色谱操作条件

载气：氮气(99.99%以上)，流速12 mL/min。气相色谱仪柱箱温度：50 ℃保持7 min，每分钟升温40 ℃，升温到120 ℃保持1.7 min。进样口：不分流，温度150 ℃，流量95.5 mL/min。FID前检测器：温度250 ℃；氢气(99.99%以上)，40 mL/min；空气，400 mL/min；尾吹气氮气，25 mL/min。TCD后检测器：温度200 ℃；参比气流量，20 mL/min；尾吹气(氮气)，2 mL/min。阀动作(停止后自动回到初始状态)。阀动作参数设置见表2。……