高效液相色谱法测定4种邻苯二甲酸酯
2020-08-03邓冬莉
邓冬莉
(重庆工业职业技术学院,重庆401120)
作为塑化剂的主要成分,邻苯二甲酸酯(PAEs)的年产量在20世纪90年代就已经达到800万t[1]。邻苯二甲酸酯及其代谢产物已经在环境中普遍存在,并在人体内产生富集现象,作为环境内分泌干扰物危害着人类的健康[2]。
要有效控制PAEs的污染,首先要建立检测方法。国内外对PAEs的检测研究非常广泛,分光光度法、荧光光谱法、液相色谱法、气相色谱法及色谱质谱联用法等均可用于检测PAEs[3-4]。高效液相色谱法适用于检测PAEs这类相对分子质量大、挥发性小、热稳定性差的有机污染物[5],方法的灵敏度、精密度、准确度和重现性均能满足一般的检测需求。因此,本实验采用高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV),建立了常见的4种PAEs的分析方法。
1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂
仪器:岛津LC-20AT高效液相色谱仪、普析L6紫外分光光度计。
试剂:4种PAEs标准品,甲醇(色谱纯),实验用水为二次蒸馏水。
1.2 HPLC-UV分析条件
C18色谱柱 (4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇 /水体系,流速:1 mL·min-1,柱温 25℃,进样量 25 μL。采用梯度洗脱程序,甲醇 ∶ 水(V/V)=85∶15(0~5min)~100∶0(5~30min)。
1.3 标准溶液配制
准确称取DMP、DBP、DEP、DHEP标准样品各0.1000g,分别用甲醇溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成1000mg·L-1的单标储备液。使用单标储备液配制成100 mg·L-1的混合标准储备液,放于冰箱4℃保存备用。
用移液管吸取一定量的100mg·L-1混合标准储备液,用甲醇分别稀释成质量浓度不等的标准混合液,待用于HPLC分析。
2 结果与分析
2.1 紫外检测的最大吸收波长
将4种PAEs标准溶液依次用紫外分光光度计进行波长扫描,测得4种物质的最大吸收波长分别为 DMP 225nm、DEP 225nm、DBP 232nm、DEHP 216nm。……
