壳聚糖无纺布负载磷钨酸盐的氧化脱硫性能研究
2020-07-30唐爱清顾传海詹国锋张志辉廖英梁琰王芮凡戴春燕朱林华
唐爱清,顾传海,詹国锋,张志辉,廖英,梁琰,王芮凡,戴春燕,朱林华
(1.海南师范大学 化学与化工学院,海南 海口 571158;2.海南省水环境污染治理与资源化重点实验室,海南 海口 571158;3.嘉力丰科技股份有限公司,浙江 嘉兴 314000)
石油里面含有硫化合物,其燃烧会产生SOx,SOx是酸雨形成的主要原因[1-3]。传统的脱硫方式主要采用加氢脱硫(HDS)[4-12]。研究人员开发了许多非加氢脱硫方法,如吸附脱硫[13-15]、萃取脱硫[16-18]、氧化脱硫(ODS)[19-23]。
壳聚糖是一种丰富的天然碱性多糖,是自然界仅次于纤维素的第二大生物资源[24-25]。壳聚糖无纺布(CS)由于其规整的介孔结构,大的比表面积,高的热稳定性而受到越来越多的人关注[26-27]。
本文利用离子液的流动性协助磷钨酸(HPW)负载于CS上,对其进行了表征,对催化剂的催化性能进行了测试。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
3-氯丙基三甲氧基硅烷、1-丁基咪唑、磷钨酸、30%过氧化氢、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、二苯并噻吩、正辛烷均为分析纯;壳聚糖无纺布,工业品。
Nicolet-670傅里叶红外光谱仪;STA-F3 Jupiter同步热分析仪(DSC/DTA-TG);ZDS-2000A型荧光硫测定仪;JSM-7100F热场发射扫描电子显微镜;UV-2450固体紫外。
1.2 催化剂制备
1.2.1 [SOeBim][Cl]离子液体的制备 称取4.100 0 g(0.033 0 mol)1-丁基咪唑和9.935 0 g(0.050 0 mol)3-氯丙基三甲氧基硅烷,放入到50 mL的圆底烧瓶中,于90 ℃搅拌回流24 h。
1.2.2 [SOeBim][Cl]/CS的制备 称取1.000 0 g(0.003 1 mol)[SOeBim][Cl]离子液于烧杯中,加入2 g CS和50 mL去离子水,于90 ℃回流搅拌16 h,反应后干燥。
1.2.3 [SOeBim]PW12O40/CS的制备 称取0.5 g干燥的[SOeBim]Cl/CS于100 mL圆底烧瓶中,分别加入0.1 g(3.472 2×10-5mol)、0.25 g(8.680 4×10-5mol)HPW和50 mL去离子水,在室温下回流搅拌24 h。反应完成后,离心分离,将产物干燥。
1.3 催化剂表征
1.3.1 红外光谱 KBr压片法。
1.3.2 热重分析 取适量的化合物于热分析仪的天平上,采用同步热分析仪(TG)测试样品的热稳定性。……
