酸式消解-银氨络合-ICPMS测定土壤及沉积物中的银

2020-07-09张晔霞陈秀梅

四川环境 2020年3期

张晔霞，陈秀梅

(江苏省南通市环境监测中心，江苏南通 226006)

前言

银在土壤及沉积物中属于痕量元素，电感耦合等离子体质谱法灵敏度及选择性比较高，很适合微量元素的测定[1-2]，因此近年来用ICP-MS测定银的研究屡见报道。但由于土壤中含有大量锆元素，在使用ICP-MS对土壤消解液进行测定时，90Zr16O1H、90Zr17O、91Zr16O离子团会对107Ag和109Ag的测定产生极大的干扰，使测定结果与实际消解液中的银含量有数量级的差异。针对这种干扰，不少学者进行了方法的修饰和改良。闵广全[3]利用He和H2的混合气作为碰撞气，在碰撞模式下进行测定；薛志伟等[4]采用校正方程去除干扰，碰撞模式会降低离子动能，使目标元素响应强度变小，灵敏度降低，而校正方程的计算量较大，因同时测定多个元素或富集解脱等步骤带来的不确定度也会明显增加。也有学者在前处理中增加去除锆的步骤，乔波等[5]使用活性炭吸附消解液中的银并再次灰化浸出测定，刘向磊等[6]用负载泡塑富集解脱后进行测定。这些前处理方法步骤繁琐，且易引入新的干扰元素。前处理实验应在保证干扰元素去除率的前提下，选用操作简便、引入干扰少及目标测定元素损失少的方法。本文针对土壤前处理方法，利用氨水环境下，银与氨生成络合物不沉淀，而锆、铁等元素以氢氧化锆沉淀的原理，将银与锆分离，最后在0.75mol/L的NH3·H2O介质中以ICP-MS测定，从而实现了在标准模式下测定土壤中的银，且符合环境质控要求。