二氯丙醇粗产物皂化制备环氧氯丙烷研究

2020-07-01唐喆

云南化工 2020年6期

唐喆

（安道麦安邦（江苏）有限公司化工四厂，江苏淮安 223002）

传统制备环氧氯丙烷的方式，是采用精制的二氯丙醇作为原料。精致的二氯丙醇通常是采用传统的制备方式来获取。在传统的制备方式中，使用醋酸作为催化剂来进行二氯丙醇的精馏，在这个过程中需要超出理论量三至四倍的氯化氢来进行回流反应。以这种方式制备出的二氯丙醇收率较低，污染较大，并不利于下一环节的造化制备。但环氧氯丙烷并不一定要高精度的二氯丙醇做原料，二氯丙醇的粗产物也能够达到一样的效果。因此在制作原料的选择上，可以选择二氯丙醇的粗产物来进行环氧氯丙烷的制备。

1 环氧氯丙烷概述

环氧氯丙烷是一种十分重要的化工原料，也是一种较为精细的化工产品，它是环氧树脂的重要组成成分。环氧树脂是一种有很强的化学稳定性，并且不容易被腐蚀的化工产品，经常被用在浇注材料或者涂料的行业当中。当然，环氧氯丙烷还可以被用于医药、农药以及制作玻璃钢等各个行业中，是现代生活中不可或缺的化工产品原料。但这种化合物是有毒性的，应当妥善保管，避免人与其进行长时间的接触，否则有可能对人体造成不可逆的损害，甚至诱发癌症。

2 实验过程研究

由于环氧氯丙烷的日常制备要考虑到实验制备的收率问题，也要考虑到实验制备的复杂程度。如何在收率问题以及实验的便捷程度方面取得一个平衡，是实验应当主要考虑的方面。选择二氯丙醇粗化物来进行制备似乎能够使得实验更加简化，但这样的制备方式是否能够让环氧氯丙烷的制备收率保持可观的水平，是需要通过实验观察与实验变量调整来进行分析的。

2.1 实验原理

整个实验的过程分为两大部分，第一部分是二氯丙醇的制备，另外一部分是环氧氯丙烷的制备。第一部分是甘油的氯化反应，第二部分则是皂化反应。皂化反应在进行过程当中也存在两个步骤，第一个步骤是二氯丙醇的粗产物由于氢氧化钠的作用，产生了环化反应。所谓的环化反应也就是产生环氧氯丙烷的反应。在这个过程中，由于此时参与反应的二氯丙醇是粗产物，故而里面实际上含有二氯丙醇的同分异构体，但这并不影响反应的产生。第二个步骤则是与产生的环氧氯丙烷有关的反应，已经产生的环氧氯丙烷会产生副反应，进而水解成甘油。倘若大部分已经产生的环氧氯丙烷水解成了甘油，那么这次实验就不能够算得上是成功的。

2.2 实验步骤分析

首先要通过氯化反应制备出所需要的二氯丙醇粗产物，再通过精确的计量将二氯丙醇粗产物以及氢氧化钠放入管式反应器中。这是反应器中会开始进行皂化反应，这个时候会有皂化反应液析出，皂化反应液会直接进入到精馏反应塔中继续未完成的皂化反应，待反应完成后会生成环氧氯丙烷和水［1］。此时便可以让生成的环氧氯丙烷和水通过蒸发作用变成气体，再经过冷凝管的冷凝进入可以进行油水分离的分离器。通过以上步骤，可以成功的制备出环氧氯丙烷，但这样的制备并没有达到环氧氯丙烷的最佳收率。要想在实验过程中达到环氧氯丙烷的最佳收率，就需要对实验变量进行控制和研究。

3 实验变量分析

在整个实验过程当中，会对产出的环氧氯丙烷收率产生影响的因素有很多，氢氧化钠的浓度，整个反应过程的温度，反应时间的长短，都会对实验效果产生影响。

3.1 氢氧化钠的浓度

如果要使得二氯丙醇在整个实验的过程中产生完全的反应，产出更多的环氧氯丙烷，那么就必须让氢氧化钠保持适度的过量［2］。因为只有让氢氧化钠保持适度的过量，才能够让整个反应在偏碱性的条件下进行。为了对氢氧化钠的浓度对整个实验过程中会产生的甘油浓度以及环氧氯丙烷的收率产生的影响做一个细致的分析，在保持反应温度不变，反应时间不变的情况下，改变氢氧化钠与二氯丙醇的物质的量比，也就是改变反应物中氢氧化钠的浓度，对物质的量比不断变化下整个实验产生的甘油浓度以及环氧氯丙烷的收率做一个简单的分析与研究。

氢氧化钠的浓度与甘油浓度的成正比的。当氢氧化钠的浓度越来越高，与二氯丙醇的物质的量比达到1.08之后，产生反应后的甘油浓度就会有明显的变化。当氢氧化钠与二氯丙醇的物质的量比达到1.06左右时，环氧氯丙烷出现了一个峰值，而这个峰值的甘油浓度也较为适宜。故而可以得出结论，当氢氧化钠与二氯丙醇的物质的量比达到1.06时，环氧氯丙烷的收率最高。

3.2 实验温度

除了氢氧化钠的浓度会影响实验中环氧氯丙烷的收率之外，实验时的温度也会对环氧氯丙烷的收率产生影响。当温度过低时，环氧氯丙烷的收率会受到抑制，但倘若温度增高，则会促进环氧氯丙烷发生水解反应，产生水和甘油。但具体温度到达那个节点，环氧氯丙烷的收率会达到最大值，还是需要进行不断地调试，才能够得出结论［3］。故而在实验中，应当先对其他的变量进行控制，让氢氧化钠与二氯丙醇的物质的量比一直保持在1.06，反应时间一直保持在5 s左右，在这些变量一定的情况下，进行温度的调节。如图1所示。

图1 反应温度对环氧氯丙烷收率的影响

通过对图1的分析可以得出结论，当实验温度到达50℃时，环氧氯丙烷的收率最高。因此以后倘若要进行环氧氯丙烷的皂化制备，那么就必须将实验温度控制在50℃左右。

3.3 实验时间

在整个实验的过程中，实验温度以及氢氧化钠的浓度都会对环氧氯丙烷的收率产生影响。但对收率产生影响的因素不止这两个，反应时间也会对环氧氯丙烷的收率产生影响。在实验时，仍然是将其他的变量控制住，让氢氧化钠与二氯丙醇的物质的量比到达1.06，反应温度控制在50℃左右，再来进行实验。当反应时间在1～5 s时，环氧氯丙烷的收率一直都呈现出增加态势，但反应时间超过了5 s，环氧氯丙烷的收率就在走下坡路。因此，倘若要从反应时间上来让环氧氯丙烷获得最佳收率，那么反应时间就必须控制在5 s左右。