朱小敏，朱肖杰，孟建文，李红梅，张素文，郈秀菊

(山东省药学科学院 山东省医用高分子材料重点实验室，济南 250101)

1 引 言

目前，国内外已开发的新型伤口止血材料主要包括明胶蛋白、纤维蛋白胶、可溶性止血纱布以及可吸收止血粉等[1]。随着科学与加工技术的发展，以淀粉或其衍生物为原材料制备的止血材料，因其良好的止血作用和生物安全性，被广泛研究[2-5]，并有了一些产品应用于临床[6]，如Arista止血装置[7-8]，瞬时复合微孔多聚糖止血粉[9]等。我们研究开发了一种羧甲基交联淀粉止血颗粒，制备过程中采用环氧氯丙烷作为交联剂。环氧氯丙烷又称表氯醇，常用作材料反应的交联剂，其有一定的毒性[10-11]。目前，中国药典规定环氧氯丙烷的残留量限度为0.05%[12]。本研究建立了羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的气相色谱测定方法。

2 仪器与试剂

气相色谱仪，Agilent 6890N Network GC System；顶空进样器，Agilent7697A Headspace Sampler；电子分析天平，感量0.0001 g，上海精密电子公司。

羧甲基交联淀粉止血颗粒，自制(180820,180821,180822)；二甲亚砜，色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；环氧氯丙烷，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。

3 实验方法与结果

3.1 色谱条件

采用Agilent125-1334：DB-624(30 m×530 μm×3.0 μm)毛细管色谱柱；进样口温度200℃；检测器温度250℃；分流比3∶1；载气为N2；流速3 mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持2 min，以50℃/min升温至180℃，保持5 min。顶空进样器条件：加热箱平衡温度为100℃，平衡20 min；定量阀温度为110℃；导热管温度为120℃。该色谱条件下，环氧氯丙烷保留时间Rt=5.17，见图1。

图1 环氧氯丙烷的谱图

3.2 标准溶液的制备

3.2.1标准储备液的制备 精确称取环氧氯丙烷标准品19.8 mg，置于25 mL容量瓶中，用二甲亚砜定容。……