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消解温度对石墨消解—ICP-MS法同时测定结果的影响

2020-06-21沈新星

河南科技 2020年10期

沈新星

摘 要:本次实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),使用石墨消解仪消解滤膜,探讨消解温度对同时测定铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅的影响。结果表明:在160 ℃时消解是同时测定铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅的最佳条件。

关键词:石墨消解仪;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);微孔滤膜

Abstract: In this experiment, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to digest the membrane with graphite digester, and the influence of digestion temperature on the simultaneous determination of chromium, manganese, iron, nickel, copper, zinc, arsenic, selenium, cadmium, antimony and lead was discussed. The results show that digestion at 160 ℃ is the best condition for the simultaneous determination of Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb and Pb.

Keywords: graphite digester;ICP-MS;microporous membrane

随着科技的进步,人类的生活越来越便利,然而工业的发展也带来了一定程度的污染。目前,国内测定工作场所空气中金属及其化合物的最新方法依据为《工作场所空气有毒物质测定》(GBZ/T 300.1—2017)。其中,铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅等元素都是用微孔滤膜采集,然而没有关于石墨消解—ICP-MS法同时测定这些元素的标准。与原子吸收法相比,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定多个元素时具有快速、简便性的特点[1]。电热板消解法虽然设备价格低廉,但消解时间长,而且存在加热过程中烧杯受热不均匀及需要人员看守的缺点[2]。石墨消解法相较于传统的加热设备如电热板、电炉等,温控精度高,样品受热更均匀,样品消解程度更统一[3]。微波消解法虽然有溶出重金属更彻底、污染少及重复性好的优点[4],但价格相对较贵。因此,本次实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),使用石墨消解仪消解滤膜,探讨同时测定时消解温度对结果的影响,从而为测定工作场所空气中有毒物质提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器及耗材

使用的电感耦合等离子体质谱仪由赛默飞世尔科技公司生产,型号ICAP-RQ;微孔滤膜,孔……

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