食品接触材料及制品脱色试验影响因素的探究

2020-06-10茅辰商贵芹钟铭钱伟玲

上海包装 2020年2期

文/茅辰，商贵芹,2，钟铭，钱伟玲

（1、常州进出口工业及消费品安全检测中心；2、南京海关危险货物与包装检测中心）

着色剂是食品接触材料及制品中最常用的添加剂之一，且以小分子的无机颜料和有机染料为主[1]。一直以来着色剂中的铅、镉、汞等重金属以及初级芳香胺和多氯联苯等毒害物质的溶出迁移情况一直是食品接触材料及制品安全关注的焦点[2]。

为保障食品安全，GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》[3]明确规定了允许使用的着色剂及其相关的安全使用要求。此外，从食品感官要求的角度， GB 4806.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》[4]也规定食品接触材料及制品在推荐的使用条件下与食品接触时，迁移到食品中的物质不应造成食品成分、结构或色香味等性质的改变，不应对食品产生技术功能。因此，GB 4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》[5]技术指标要求含着色剂的塑料材料及制品脱色试验（包含浸泡液脱色和擦拭脱色）应为阴性，其配套国标为GB 31604.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》[6]。其中，对擦拭脱色的要求为“取试样一个，用沾有擦拭介质的脱脂棉，在接触食品部位的约4cm×2cm的小面积内，用力往返擦拭100次。脱脂棉上未染有颜色，结果表述为阴性“。擦拭脱色是评价材料及制品中着色剂是否存在迁移风险最简单易行的方法，但由于其要求不明，导致同一产品常出现不同的测试结果。本文旨在研究影响擦拭脱色试验结果的因素，确认擦拭脱色评价的具体要求，并为相关食品安全国家标准的修制定提供技术依据。

一、材料与方法

（一）仪器与试剂

1. 仪器

安衡ERP电子称。

2. 试剂与耗材

椰子油（优级纯上海泰坦科技股份有限公司），橄榄油（试剂级上海泰坦科技股份有限公司），玉米油（试剂级上海麦克林生化科技有限公司），大豆油（试剂级上海麦克林生化科技有限公司）。

脱脂棉：满足标准YY/T 0330要求的医用脱脂棉。

评定沾色用灰色样卡：满足ISO 105-A03:1993的要求。

灰色样卡由五对无光的灰色或白色卡片组成，根据观感色差分为五个整级色牢度档次，即5、4、3、2、1，在每两个档次中再补充一个半级档次，即4-5、3-4、2-3、1-2，就扩编为五级九档卡。每对的第一组成均为白色，第二组色牢度在5级时与第一组成相一致，色牢度等级数值越小，第二组颜色越深，色差增大[7]。

（二）材料

本实验测试样品为添加了着色剂的塑料食品包材，材质覆盖PE、PP、PS、PET和PVDC。从中选取9批擦拭为阳性的样品作为研究对象，编号分别为TS001-TS009。

（三）测试前准备工作

将脱脂棉裁剪成2cm×2cm大小的片状，待用。

固定擦拭力值：将天平连接电脑，通过软件将天平的时时称重转化为力值，并且以10次/秒的速率传输并储存在电脑中，通过电脑中显示的擦拭的实时力值，即可控制擦拭过程中的力值变化情况以及整个试验过程中的平均力值。

（四）测定

1. 不同擦拭力值的擦拭脱色

GB 31604.7要求 “用力擦拭”，不同操作人员的“用力“，其力值差异较大，然而力值是影响擦拭脱色的关键性因素。因此，实验着重考察了擦拭力值对试验结果的影响。

取脱脂棉一块，以每克脱脂棉添加5ml椰子油的比例润湿脱脂棉。取测试样品一个，放置在天平上，在样品表面4cm×2cm的范围内，使用已经润湿过的脱脂棉往返擦拭100次。通过天平显示结果实时控制擦拭过程中的力值，分别使用5N、10N、20N和30N的力值进行擦拭。擦拭结束后，观察脱脂棉是否染色来判定样品中的着色剂的迁移水平，同时采用评定沾色用灰色样卡通过脱脂棉染色等级来更直观的评定脱色等级。

图1为10N力值擦拭过程中的力值分布情况，由图可知整个测试过程中力值可保持在8-12N的范围内波动，其平均力值为10.2N。

图1 10N力值擦拭过程中力值的收集

2.不同植物油的擦拭脱色

GB 31604.7-2016仅要求植物油为无色或浅色，并未对植物油的种类进行明确规定。然而，不同植物性成分差异较大，对着色剂的溶解性也不同。因此，为考察不同植物油对结果的影响，根据植物油的特性，实验分别考察了椰子油、橄榄油、大豆油和玉米油对擦拭脱色结果的影响。

取脱脂棉一块，以每克脱脂棉分别添加椰子油、橄榄油、大豆油和玉米油5ml的比例润湿脱脂棉。取试样一个，使用已润湿的脱脂棉以10N的力值，往返擦拭样品100次。擦拭结束后，采用沾色用灰色样卡通过脱脂棉染色等级来更直观的评定脱色等级[8]。

3.沾色等级的判定

将擦拭脱色后的脱脂棉和空白脱脂棉与灰色样卡置于同一平面上。选用中性灰的背景，在自然光源或用600 lx及以上等效光源下观察测试前后脱脂棉的色差，在灰色样卡上找到相应的色差，该色差等级数值即为脱色等级。

二、结果

（一）不同擦拭力值对测试结果的影响

选用椰子油作为测试介质，分别使用5N、10N、20N、30N的力值分别对9款塑料制品进行擦拭脱色，结果如表1所示。

表1 不同力值的擦拭脱色结果

从表1可以看出，这9款塑料制品擦拭脱色试验中，有四批样品（TS001、TS003、TS005、TS008）擦拭力值在5N时测试结果呈现阴性，随着擦拭力值的增大10N、20N和30N都呈现阳性结果。5N的擦拭力值无法对着色剂的迁移风险有效筛查（并未筛查出TS001、TS003、TS005和TS008着色剂迁移风险），10N、20N和30N力值对着色剂迁移风险可以进行一定的有效筛查。这三个能有效筛查着色剂迁移风险的力值中，该选择哪个力值本试验进行了进一步探究。

实验室抽取30位人员（男性女性各15名）进行“用力擦拭“的脱色试验，并对这30位实验人员的擦拭力值进行了收集，平均力值分布情况如图2所示。

图2 擦拭力值分布情况

通过图2可以看出，实验室人员测试平均力值主要分布在7-14N，计算30位实验人员平均力值为10.38N。在实验中可以发现，女性实验员测试时力值保持在20N相对比较困难，因此综合考虑不同力值对着色剂迁移筛查能力以及实验人员对擦拭力值的接受程度，在5N、10N、20N和30N这四个力值中，10N为这四个力值中最优的选择。