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酸性橙标准品的定性分析

2020-05-21张凯

食品安全导刊·中旬刊 2020年4期
关键词:分析

本文对酸性橙标准样品进行了紫外波长扫描、红外光谱、质谱、核磁共振及元素等分析,对其进行结构确认。结果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和数据均元素分析数据均与酸性橙的文献资料[9]一致,证明该化合物确为酸性橙。

酸性橙化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠,又名金橙Ⅱ、二号橙、桔黄橙或酸性金黄Ⅱ,俗名金黄粉。医学上用于组织切片染色[1],在纺织上用作着色剂,还用于纸张和肥皂的染色。酸性橙属非食用色素,具有毒性,大量食用会引起头晕、恶性、呕吐等身体状况。但是由于酸性橙色澤鲜艳、着色稳定、价廉等特点,一些不法商贩将其用于食品生产与加工,主要用于辣椒面、卤肉及瓜子的着色上,严重危害了消费者身体健康[2、3]。

1、实验部分

1.1 仪器与试剂

WRS-1B数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司)

NICOLET IR200 FT-IR红外检测仪(美国ThermoFisher公司)

UV-2550紫外-可见分光光度仪 (日本岛津公司)

API 4000质谱仪(美国AB公司)

Mercuary 300核磁共振仪(美国Varian公司 )

Vario EL Ⅲ型元素分析仪(德国Tilelementar公司)

电子天平:BSA224S-CW   (德国sartorious AG 公司)

氘代试剂:氘代二甲基亚砜 (美国CIL公司生产,氘代度>99.9%);

间苯二酚:化学对照品 (美国sigma 公司生产,398047,纯度99.2%) 作为核磁定量的内标;

实验用水均为一级水

1.2 仪器方法

1.2.1 数字熔点仪分析条件

线性升温速率1.0℃/min,起始温度160℃。

1.2.2 红外检测仪条件

扫描波长450-3600m-1,扫描次数16次。

1.2.3 紫外-可见分光光度仪分析条件

扫描波长范围190-900nm,1cm石英比色皿。

1.2.4 质谱仪分析条件

电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式,电子喷射电压-1500V,离子源温度120℃。

1.2.5 核磁共振仪分析条件

测定温度:250C;FT size:131072;谱宽:15000.9 Hz;环境湿度:35% ;观察频率:599.776MHz;采集时间:1min, 36sec。

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