快速提取复混肥中有效磷的研究
2020-05-21武继芸袁桂萍张宗彩高进华胡文帅王洪富
武继芸,袁桂萍,张宗彩,高进华,胡文帅,王洪富,张 翠
(史丹利农业集团股份有限公司,山东 临沂 276000)
目前,GB/T 8573—2017《复混肥料中有效磷含量的测定》中有效磷多采用EDTA(乙二胺四乙酸)溶液和柠檬酸溶液提取[1-2],磷钼酸喹啉重量法测定,耗时约2.5 h,工作效率低下。有机肥中磷含量多采用NY 525—2012《有机肥料》[3]中方法检测,试样需经过强酸消煮和过氧化氢脱色处理,强酸会对环境和实验人员产生危害。
本研究采用盐酸作为复混肥中有效磷提取溶剂,提取液与显色剂反应后用分光光度计在一定波长下直接测定溶液吸光值,从而获得有效磷含量。该方法能够有效地缩短提取时间,特别是对于工业生产控制意义重大。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
电子天平,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;超纯水设备;分光光度计。
1.1.2 主要试剂
磷酸二氢钾基准试剂、盐酸、硝酸、氢氧化钠,均为分析纯。钒钼酸铵试剂:称取钼酸铵25.0 g 溶于400 mL 水中(A 液);称取偏钒酸铵1.25 g 溶于300 mL 沸水中,冷却后加硝酸250 mL,冷却(B 液);在搅拌条件下将A 液缓缓注入B 液中,用水稀释至1 L,混匀,贮于棕色瓶中。2,4-二硝基苯酚指示剂:质量分数为0.2%。磷标准溶液:称取磷酸二氢钾基准试剂0.219 5 g,用水溶解,转入1 000 mL容量瓶中,加入浓硫酸5 mL,冷却后用水定容。
1.2 实验方法
1.2.1 标准曲线绘制
分别吸取磷标准溶液0、1.0、2.5、5.0 、7.5、10.0、15.0 mL置于7个50 mL容量瓶中,加水至30 mL 左右,然后加入2,4-二硝基苯酚指示剂溶液2 ~3 滴,用质量分数10%氢氧化钠溶液调节至溶液呈微黄色,加入钒钼酸铵试剂10 mL,充分混匀,用水定容。室温下放置20 min 后在440 nm 下测定吸光度(分光光度计以空白溶液调零),绘制标准曲线。……
