微波消解快速测定磷石膏、磷矿中铬含量
2020-05-21何宾宾杨稳权郭永杰罗昆义
磷肥与复肥 2020年3期
关键词:实验
彭 桦,何宾宾,杨稳权,郭永杰,李 宁,姜 威,龚 丽,罗昆义
(1.国家磷资源开发利用工程技术研究中心,云南 昆明 650600;2.云南磷化集团有限公司,云南 昆明 650600)
0 引言
铬在磷石膏和磷矿中主要以4种氧化态存在[1]:2 种三价的形态,即Cr3+和CrO2-;2 种六价的形态,即Cr2O72-和CrO42-。六价铬在磷石膏和磷矿中是可溶性的,易被植物吸收,毒性大;三价铬是难溶性的,难以被植物吸收。铬是人体必需的微量元素,三价铬对人体有益,人体对无机铬吸收不到1%,对有机铬的利用率可达10%~25%[2]。及时了解磷石膏和磷矿中铬含量,对肥料企业生产有指导性意义。
1 实验原理
微波遇到样品中的极性分子时会以每秒24.5亿次的频率[3]使其震荡摩擦而升温,同时由于被加热物质在微波的高频电磁场中不断地搅动,大大增强了扩散过程[4-5],加速了消解进程,使消解在短时间内完成。微波对化学反应的促进作用[6-8],已在无机材料、化学分析、高分子化学等领域广泛应用,具有操作方便、产率高、产品易纯化等特点。
本实验采用硝酸湿法微波消解试样,快速破坏磷石膏和磷矿的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液,所有的铬离子在微波作用下都被氧化为Cr2O72-。
将制好的试液放入原子吸收分光光度计中,试液被喷入富燃性空气-乙炔火焰中,在火焰的高温下,形成Cr 基态原子,并在Cr 空气阴极灯发射的特征谱线(波长357.9 nm)下产生选择性吸收,调整选择出最佳条件,测定Cr的吸光度。
2 实验部分
2.1 主要仪器和试剂
原子吸收分光光度计,带石墨炉及铬空心阴极灯;……
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