祝红蕾，陆 乐，陈碧云

（安徽省产品质量监督检验研究院，安徽 合肥230051）

毒死蜱是一种高效、广谱的新型有机磷酸酯杀虫剂，对叶菜类、甘蓝类和茄果类等蔬菜，喷洒毒死蜱对蚜虫和菜青虫等有较好的防治效果，但不可避免地会引起农药残留问题。毒死蜱易被芹菜茎叶和根部吸收[1]，与其他蔬菜相比，芹菜中毒死蜱降解速率慢，根部易吸收[2]。与其他有机磷农药相比，毒死蜱中毒对胆碱酯酶活性的抑制作用更加明显[3]。

近年来，随着测量不确定度理论的发展，测量不确定度的应用越来越广泛和深入，国家先后发布了《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[4]等一系列标准，使得测量不确定度评估成为检测实验室一项必要和重要的工作。本实验尝试在方法学中引入不确定度，对气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量的不确定度进行分析。

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

芹菜购于当地。

毒死蜱标准物质：毒死蜱，99.5%，Dr.EHRENSTORFER；毒死蜱，100 μg/mL，农业部环境保护科研监测所；丙酮、乙腈均为色谱纯；其他试剂为分析纯。

1.2 仪器设备及条件

GC-2010plus 气相色谱仪，配FPD 检测器，岛津公司，色谱柱：RTX-1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：150℃保留2 min，以5℃/min升温至1 800℃保留1 min，以8℃/min 升温至250℃保留12 min。载气：氮气，纯度≥99.999%；流速1.0 mL/min；进样口温度：230℃；进样量1 μL；检测器温度：250℃。

1.3 实验方法

将芹菜经过缩分后切碎，充分混匀后粉碎，制成待测样。准确称取25.00 g 待测样放入高脚烧杯中，用容量瓶取50.0 mL 乙腈加入烧杯，用匀浆机高速匀浆2 min，用滤纸过滤，滤液收集到装有6 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，盖上盖子，剧烈振荡1 min，室温静置30 min，使乙腈相和水相完全分层。……