化学法测定催化裂化催化剂中金属含量
2020-04-21李世鹏李国健石铁磐
工业催化 2020年3期
韩 冲,李世鹏,李国健,石铁磐,刘 晖
(青岛惠城环保科技股份有限公司,山东 青岛 266500)
催化裂化催化剂在反应器和再生器内历经反应、汽提和再生等阶段后性能发生改变,其分析结果有助于催化剂制造商和炼油厂进行质量验证和性能评估。催化裂化催化剂的化学组成通常包括氧化铝、氧化钠、铁、氧化稀土、灼烧减量等指标,其中氧化铝是催化剂的主要化学成分。稀土来自催化剂中的分子筛,有时在催化剂制造工艺中也引入稀土离子达到改善性能的目的,氧化稀土含量越高,催化剂活性越高,焦炭产率也偏高。氧化铁在高温下会分解并沉积在催化剂上,积累到一定程度就会引起催化剂中毒,使催化剂活性降低。有效控制氧化钠含量,避免其过量导致催化剂活性降低。
目前,国内采用粉末压片法制样分析稀土含量[1-3],也有采用熔融制样法,具有融样时间短的优点,熔融制样法荧光分析技术得到广泛应用[4-7]。但X射线荧光仪仪器贵重,分析成本高,或者在仪器故障的情况下无法进行样品分析。本文采用压力溶弹在高温高压下将样品熔融,用乙二胺四乙酸(EDTA)配位滴定测定Al2O3含量,电感耦合等离子发射光谱仪测定Fe、Na和RE2O3含量,与X射线荧光法分析结果比较,并进行加标回收试验。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
美国热电公司电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-6300,发生器功率1 150 W,氩气纯度99.999%,冷却器流量15 L·min-1,辅助气流量0.5 L·min-1,雾化器流量0.65 L·min-1,泵速50 rpm。样品冲洗时间30 s,积分时间2 s;压力容弹,50 mL容量;……
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