陈 松，黄胜超*，田 路，段家仙

(1.湖北兴发化工集团股份有限公司，湖北 宜昌 443711；2.湖北省兴发磷化工研究院有限公司，湖北 宜昌443007)

硬质聚氨酯泡沫(RPUF)因具有优异的机械性能、高尺寸稳定性、低密度、低导热和高闭孔率，被广泛应用于保温材料领域[1-2]。然而RPUF作为一种有机高分子材料，富含碳氢链段，自身极限氧指数(LOI)仅为18%，极易被点燃；并且由于高比表面积的多孔结构，一旦被点燃难以被扑灭，存在很大的安全隐患；RPUF在燃烧时还会放出大量的有毒烟雾，严重威胁生命安全[3-5]。因此，对RPUF进行阻燃处理是十分必要的。

10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)常用作覆铜板、半导体封装等高端环氧树脂的阻燃剂和固化剂[6]，作为RPUF的阻燃剂还鲜有报道。当添加4%(质量分数)的DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)时，聚氨酯泡沫的LOI值明显增大[7]。DOPO-HQ用作聚氨酯阻燃剂时，可以与异氰酸酯反应，在提高阻燃性和热稳定性的同时并不影响其它性能，避免了一般阻燃剂与聚氨酯不相溶、易析出、对机械性能影响大等缺点。文献[8]报道，DOPO-HQ的合成需要使用乙二醇乙醚作为溶剂，但乙二醇乙醚极易挥发、点燃，安全性差，同时合成的DOPO-HQ需要重结晶才能使用，成本较高。鉴于此，作者对DOPO-HQ的合成条件进行优化，通过1HNMR、FTIR及元素分析对合成的DOPO-HQ进行表征，并以其作为阻燃剂，制备阻燃RPUF(FRPUF)，以研究其阻燃性能。

1 实验

1.1 试剂

1.2 DOPO-HQ的合成

将一定量的DOPO用相应的溶剂溶解后加入到三口烧瓶中，逐滴加入对苯醌溶液，35～135 ℃下反应16～32 h，离心，真空干燥，即得DOPO-HQ。……