魏亮鱼，李 磊，崔 晓，刘道启

(内蒙古工业大学应用力学系，内蒙古，呼和浩特 010051)

退火处理对材料微观组织的变化及宏观力学性能都有很大影响，退火温度的升高可以降低材料的硬度，增加材料的延展性和韧性，再结晶退火可以使晶粒细化，使组织成分均匀化[1—2]。对于普通金属材料经不同温度稳定化退火处理后测试其拉伸力学性能，可以得出材料的抗拉强度和屈服强度随退火温度的升高而降低，而伸长率则随退火温度的升高而增大，其内部组织依次发生不同程度的回复和部分再结晶[3]。

数字图像相关方法(digital image correlation，DIC)是一种光测力学方法，是通过对比材料表面变形前后的散斑图，运用相关算法得到全场位移和应变[4—6]。该方法由于操作简单、精确度高，可以在非接触条件下进行全场变形测量，被广泛地应用于各大科学领域。杨旭东等[7]利用数字图像相关技术研究了泡沫铝材料的压缩变形行为，分析了裂纹萌生与扩展，证明了数字图像相关法的优越性。Zhao等[8]采用数字图像相关技术对玄武岩纤维混凝土在三点弯曲试验下的整体变形进行了测量，分析了试样的损伤和破坏特征。孙涛等[9]提出并实现了一种用于爆炸焊接制备的铜/ 铝复层板全场三维应变测量的方法，将DIC法与引伸计变形测量结果进行了对比，表明：DIC法的应变测量精度略高，与引伸计所测结果基本相当。Mol’kov[10]根据数字图像相关方法得到的数据绘制了 65G钢的条件应变图和真实应力-应变图，在试样颈缩中心不同测量区域建立了局部应变图，结果表明：由于小测量区域不均匀变形的特点，使得临界应变超过了真实临界伸长，并且提出了基于 DIC方法的最优测量区域判据。Ivanyts’kyi等[11]利用数字图像相关法分析了不同半径应力集中器附近材料局部应变的具体特征，提出了测量局部应变的最佳间距的选择建议。金属材料破坏的特点是发生变形和断裂，利用实时光学变形数据进行损伤演变分析是很有必要的。但是，目前将 DIC方法与微观实验结合来描述金属材料损伤演变的相关研究较少。

金属材料断裂前，在载荷或其他外界因素作用下，其内部结构会产生微孔洞、微裂纹以及其他形式的损伤，这些损伤积累会导致金属材料失效断裂。对损伤断裂现象的研究促进了损伤力学的发展，就研究方法和研究对象而言，损伤力学研究主要分为宏观损伤力学和细、微观损伤力学[12—13]。Fan等[14]对冲击高纯铝横截面上的损伤进行了统计学分析高纯铝在不同动态拉伸载荷下的损伤分布变化，并讨论了与微孔成核、生长和聚结相关的损伤演化特征，为剥落断裂的理论建模和数值模拟提供了物理依据。徐明霞等[15]研究了不同退火温度下磷酸二氢钾(KDP)晶体的透过光谱和损伤阈值的变化。发现热退火对晶体的透过光谱没有影响，退火温度分别为140 ℃和160 ℃时晶体的损伤阈值没有明显变化。但是在150 ℃下，晶体的损伤阈值提高了约1.4倍。实验证明150 ℃下的热退火对提高晶体的损伤阈值效果最好。张志杰等[16]通过球压入载荷-深度试验关系获得材料的应力-应变关系和抗拉强度，考虑压入过程中的损伤效应，针对金属材料提出了用于球压入测试的材料弹性模量修正模型。对11种延性金属材料完成了球压入试验，采用球压入试验方法测得的弹性模量、应力-应变关系和抗拉强度与单轴拉伸试验结果吻合良好。Tang等[17]利用有限元程序中实现的内部状态变量(ISV)塑性-损伤模型，研究了金属基体中韧性损伤演化的进展和纤维增强金属基复合材料的宏观变形行为。结果表明，随着应力三轴度的增加，空洞逐渐增大。Fayyad等[18]通过实验研究了裂缝性能与混凝土和钢筋的性能之间的关系。对三点弯曲的小型钢筋混凝土试件进行了试验。通过DIC技术，可以确定钢筋混凝土的断裂性质的可视化和量化。发现DIC技术是测量裂缝开口位移的有效手段。

本文基于 DIC测量方法对不同退火温度下Cu-Ni19合金进行单向拉伸实验，结合测量应变结果和微观组织形貌，对应变数据进行统计分析，建立损伤方程，分析不同区域损伤演变规律。根据损伤演变曲线，建立不同退火温度损伤演变方程，通过此方程可以更加直观地反映退火温度对 Cu-Ni19合金损伤和破坏的影响，为Cu-Ni19合金退火工艺优化提供指导。

1 数字图像相关方法

1.1 DIC方法的测量原理

DIC方法测量原理是由图像采集装置记录被测物体位移或变形前后的两幅散斑图，经模数转换得到2个数字灰度场，对数字灰度场做相关运算，找到相关系数极值点，得到相应的位移或变形，再经过适当的数值差分计算获得试样表面的位移场和应变场[19]，其简易原理图如图 1所示。在参考图像中取以某待求点 P(x,y)为中心的矩形区域作为参考图像子区，在变形后图像中通过一定的搜索方法按预先定义的相关函数进行相关计算，追踪搜索，找到与参考图像子区的相关系数为最大值的以P'(x',y')为中心的图像子区域，则这个子区的中心便为待求点的新位置。比较变形前后待求点的坐标位置，就可以确定这个点的位移 u、v。由这两个坐标根据式(1)和式(2)就能算出变形前原子区的中心点的位移 u、v[20—21]：对得到的位移场，选择合适的差分方法进行一次差分，得到应变场。

图1 DIC方法的测量原理简图Fig.1 The schematic diagram of DIC method

1.2 DIC方法的测量设备

图2是DIC测量系统示意图，DIC测量系统负责在加载过程中记录试样的变形过程，主要由CCD摄像机、照明光源、图像采集卡及计算机组成。试样表面的散斑图由 CCD相机拍摄并发回图像采集卡。在测试后期，通过图像分析系统计算散斑图像得到试样表面的位移和应变。实验采用VIC-3D非接触全场应变测量系统分析拉伸方向的位移场和应变场。

图2 DIC测量系统示意图Fig.2 The schematic diagram of DIC measurement system

2 实验过程

实验材料为 Cu-Ni19合金，其主要元素为 Cu和Ni元素，材料的成分如表1所示。采用线切割方法将Cu-Ni19合金切割成拉伸试样，试样尺寸如图3所示，厚度为3 mm。实验前试样先在退火炉(OTF-1200X)里进行退火，退火温度分别为473 K、573 K、673 K、873 K，保温60 min然后进行炉冷。在进行DIC实时测量之前，需要对试样表面进行喷斑处理。首先，在试样表面喷涂哑光黑色漆随机得到一系列无规则的散斑试验点。采用黑色哑光涂料可以获得对比度好、大小均匀，便于仪器追踪的散斑图案。采用 MTS试验机对不同退火温度试样进行静态拉伸试验，加载过程的位移控制速率为0.5 mm/min，将CCD相机设置为600 ms连续记录一张照片。将拉伸之后的试样进行打磨、抛光处理，采用半自动光学显微镜(LEICA LM/DM type)观察合金微观组织，分析不同退火温度下合金的组织变化。

表1 Cu-Ni19合金的化学成分 /(%)Table 1 Chemical composition of Cu-Ni19 alloy

图3 拉伸试样尺寸图Fig.3 Dimension diagram of tensile specimens

3 实验分析

3.1 微观组织分析

图4为退火前后试样的微观组织形貌。Cu-Ni19合金经过退火后，晶粒内部发生了新晶粒的生核和长大过程，α相聚集长大，组织变化以再结晶为主。随着退火温度的升高，晶粒发生了不完全再结晶，条状组织减少[22]。从图 4可以看出，未退火试样的晶粒尺寸大小不均匀，有很多细小的非等轴晶粒，晶粒大小平均在27.23 μm左右。合金在退火过程中发生软化再结晶，晶粒逐渐趋于圆整，轧制织构逐渐消失，轧制流线逐渐消失。退火温度由473 K升到873 K时，晶粒尺寸由31.15 μm增加到42.33 μm，等轴晶粒逐步增多并且尺寸增大，组织逐步等轴化[23—25]。

图4 退火前后试样的微观组织Fig.4 Microstructure images of samples before and after annealing treatment

3.2 力学性能分析

图5为Cu-Ni19合金试样在不同退火温度下保温 60 min后，退火温度对试样力学性能的影响曲线。由图可知，随着退火温度的升高，Cu-Ni19合金的屈服强度和抗拉强度减小，这是由于材料在退火过程中发生回复再结晶，位错密度降低，内应力场减弱，使得材料的强度降低，塑性增加[26—27]。

图5 退火温度对Cu-Ni19合金力学性能的影响Fig.5 Effect of annealing temperature on the mechanical properties of Cu-Ni19 alloy

图 6为不同退火温度下 Cu-Ni19合金的真应力 -应变曲线。由图可以看出，随着退火温度的升高，Cu-Ni19合金的伸长率明显增加，强度降低，这是由于材料在退火时微观晶粒发生了再结晶。

图6 Cu-Ni19合金真应力-真应变曲线Fig.6 True stress-strain curves of Cu-Ni19 alloy

3.3 数字图像相关测量分析

图7和图8为未退火和经过873 K退火处理后试样在不同真应变阶段的DIC应变云图。从图中可以看出，试样在加载初期，材料处于弹性阶段，材料产生微小变形；随着载荷的逐渐增大，材料进入塑性变形阶段，塑性变形发生扩散，应变云图呈现不同的颜色变化，这一阶段整个试样仍以均匀变形为主；载荷继续增大，变形进入颈缩选择状态，大变形区域开始出现，小变形区域变形减缓。大变形区域变形显著，小变形区域变形逐渐停止，此时损伤主要产生在大变形区域，小变形区域不再产生损伤变形。退火处理对试样的表面应变影响较大，退火试样与未退火试样都出现了大变形区域，退火试样的塑性变形比未退火试样变形更加显著。分区示意图如图9所示，大变形区表示颈缩区域，小变形区表示非颈缩区域。

图7 未退火试样表面应变分布云图(εa=0.007, εb=0.023, εc=0.152, εd=0.218)Fig.7 Surface strain distribution cloud diagram of unannealedtest piece (εa=0.007, εb=0.023, εc=0.152, εd=0.218)

图9 分区示意图Fig.9 Zoning diagram

3.4 损伤演变分析

试样加载方向为轴向(y方向)，选取该方向应变场数据进行统计。图10为873 K退火试样表面选点分布图，从大变形区域中心开始沿y方向等距离选取5个微区域计算其不同时刻的应变，并与对应时刻下试样的整个表面平均应变进行对比分析。图11是试样选取点的应变与对应时刻下整个试样的表面平均应变关系曲线。从图中可以看出，当Cu-Ni19合金处于弹性变形阶段时，各点的应变变化趋势相同；进入塑性变形阶段后，各点应变变化趋势开始产生微小的差别，材料仍以均匀变形为主；进入局部变形阶段，各点应变变化趋势发生显著的变化，大变形区域变形显著，小变形区域停止变形。图12是试样经过873 K退火后大变形区域与小变形区域的微观组织。从图中可以看出，试样发生塑性变形后，晶粒沿着变形方向被拉长，大变形区的晶粒变形更加显著，这是由于位错的密度增大和发生交互作用，大量位错堆积在局部地区，相互缠结，形成不均匀分布的结果[28]。

图10 873 K退火试样表面选点分布图Fig.10 Distribution of surface selection of 873 K annealed test piece

图11 873 K退火试样表面不同位置应变变化曲线Fig.11 Strain curve at different points on the surface of the 873 K annealed test piece

图12 873 K退火试样大变形区与小变形区的微观组织Fig.12 Microstructure of large deformation zone and smalldeformation zone of 873 K annealed specimen

为了定量地研究损伤过程，在应变场随机选取2500个散斑点的应变，同时在大变形区和小变形区分别随机选取100个点的应变进行统计平均计算。利用试样表面的纵向点应变εyy，平均应变因子，损伤因子D，来表征不同退火温度下Cu-Ni19合金拉伸损伤过程，选取大变形区和小变形区应变分布特征来描述损伤演变过程。不同区域100个散斑点的应变均值与 2500个整体区域散斑点的应变均值之差来表示平均应变因子ε[8]。

损伤因子被定义为：

式中：εmax是的最大值；D为损伤因子。

图13和图14分别是不同退火温度下Cu-Ni19合金试样表面大变形区和小变形区的平均应变因子变化曲线。由图可知，在大变形区和小变形区平均应变因子都随着应变的增大在均匀变形阶段缓慢增大，在局部变形阶段快速增大，大变形区平均应变因子较大。

图15和图16是不同退火温度下Cu-Ni19合金大变形区和小变形区损伤因子演变曲线。从图中可以看出，Cu-Ni19合金试样的损伤因子随着应变的增加而增大，随着退火温度的升高，损伤变形的速度变慢。图 17是相同退火温度下大变形区和小变形区损伤因子演变曲线，由图可知，大变形区比小变形区先进入快速损伤阶段。

图13 大变形区平均应变因子变化曲线Fig.13 Average strain factor curve in large deformation zone

图14 小变形区平均应变因子变化曲线Fig.14 Average strain factor curve in small deformation zone

图15 大变形区损伤因子演变曲线Fig.15 Damage factor curve in large deformation zone

图16 小变形区损伤因子演变曲线Fig.16 Damage factor curve in small deformation zone

图17 大变形区和小变形区损伤因子演变曲线Fig.17 Damage factor curve in large deformation zone and small deformation zone

图15和图16的损伤拟合公式为：

图18和图19分别是退火温度对大变形区和小变形区临界应变与临界损伤因子的影响曲线。临界应变是区分材料处于均匀变形阶段和局部变形阶段的应变临界值，当应变值小于临界应变值，材料处于均匀变形阶段，损伤均匀化，属于微小损伤；当应变值大于临界应变值，材料处于局部变形阶段，损伤集中化，属于严重损伤。从图中可以看出，随着退火温度的升高，临界应变增大，临界损伤因子减小。在相同退火温度下，小变形区的临界应变相对于大变形区的临界应变较小，小变形区的临界损伤因子相对于大变形区的临界损伤因子较大，这是由于在大变形区发生晶粒破碎，位错密度增加，产生加工硬化现象[29—30]，使得大变形区域损伤急剧增加。

图18 临界应变随退火温度的变化曲线Fig.18 Curve of critical strain versus annealing temperature

图19 临界损伤因子随退火温度的变化曲线Fig.19 Curve of critical damage factor versus annealing temperature

表2为拟合公式(5)中的参数列表，图20和图21分别是大变形区的参数 ε0和小变形区的参数 y0随退火温度的变化曲线。从图中可以看出参数ε0随退火温度的升高而增大，参数y0随退火温度的升高而减小。

表2 拟合公式的参数列表Table 2 Parameter list of fitting formula

图20 参数ε0随退火温度的变化曲线Fig.20 Curve of parameter ε0 versus annealing temperature

图21 参数y0随退火温度的变化曲线Fig.21 Curve of parameter y0 versus annealing temperature

拟合公式分别为：

分别将式(6)、式(7)代入式(5)可以得到不同退火温度下不同区域的损伤演变方程。

大变形区损伤演变方程：

小变形区损伤演变方程：

根据式(8)、式(9)建立了Cu-Ni19合金退火温度与损伤因子之间的关系。式(8)、式(9)可以准确地反映Cu-Ni19合金不同退火温度下不同区域的损伤演变规律。

4 结论

(1) 随着退火温度的升高，Cu-Ni19合金试样的塑性提高，屈服强度、抗拉强度减小，在退火过程中试样发生回复与再结晶，使得组织逐步等轴化。(2) 在小变形区，退火试样与未退火试样均以均匀变形为主，退火试样变形程度比未退火试样更加明显，晶粒变形程度较小：大变形区域出现后，小变形区域停止变形，晶粒变形程度较大。(3) Cu-Ni19合金拉伸试样在小变形区域，平均应变因子和损伤因子随着应变的增大缓慢增大，试样拉伸变形量也缓慢增加；在大变形区域，平均应变因子和损伤因子随着应变的增大显著增大。退火时间相同时，随着退火温度的升高，试样临界应变增大，临界损伤因子减小，需要更大的塑性应变，试样才会进入局部变形状态，建立了不同退火温度下大变形区和小变形区的损伤演变方程，为材料退火工艺优化提供指导。基于数字图像相关技术对Cu-Ni19合金表面不同区域进行了损伤研究，该方法可以推广应用于其他合金的研究。