定向凝固TWIP钢的微观组织及力学行为*

2020-02-13王新福

功能材料 2020年1期

汪聃, 王新福

(延安大学物理与电子信息学院, 陕西延安 716000)

0 引言

孪生诱发塑性(Twining Induced Plasticity, TWIP)钢是近几年发展起来的一种具有极高塑性的新钢种，其室温抗拉强度在600 MPa左右，断裂延伸率达60%～95%，强塑积高达45 GPa·%以上，具有极强的缓冲吸能性和突出的冲击韧性，对冲击能量的吸收能力为现有高强度钢的两倍甚至更高(20 ℃时吸收能达到 0.5 J/mm3)[1-7]。作为一种理想的耐碰撞、抗冲击结构材料，在航天器、武器装备及交通等领域具有广阔的应用前景。

近年来，国内外有关TWIP钢的研究报道开始增多，其中较大一部分集中在真空感应熔炼制备的等轴晶TWIP钢的组织及性能调控研究[8-13]。由于其晶体组织一般为取向随机分布的等轴晶，因此对其性能的调控主要是通过改变晶粒尺寸来实现。相关研究表明，与传统金属材料一样，TWIP钢的强度与塑性也有着明显的晶粒尺寸依赖性。不同的是，前者晶粒细化时，其强度、塑性均会有所提高，而后者随着随晶粒尺寸减小，屈服强度与抗拉强度逐渐提高，但延伸率却下降，反之亦然[14-18]，这显然不利于TWIP钢综合力学性能(强塑积、吸能性等)的提高。之所以会出现此现象，主要在于TWIP钢独特的塑性变形模式以及特有的TWIP效应。在小尺寸晶粒中由交滑移引起的非平面位错结构抑制了拉伸变形过程中形变孪晶的产生，而在大尺寸晶粒中则容易形成大量的平面位错结构，易促进孪生的激发，而孪生的激发、孪晶的生长与运动则直接影响到TWIP效应的充分与否，进而影响到TWIP钢的力学性能[5, 14, 19, 20]。上述研究表明，仅通过改变晶粒尺寸很难实现TWIP钢的综合力学性能(强塑积、吸能性)的进一步提升。

因此，本文拟从调控晶体形貌的新途径来入手，采用液态金属冷却定向凝固技术，通过控制抽拉速度，来制备系列由柱状晶粒组成的TWIP钢试样，利用柱状晶体的高延展性、低缺陷来提高材料的延伸率，进而以显著提升TWIP钢的综合力学性能。同时，对试样的微观组织结构与性能特点进行研究，并与传统等轴晶TWIP钢进行对比，希望借此为TWIP钢的进一步研究与应用提供参考信息。

1 实验

试验用TWIP钢的名义成分(质量分数/%)为Fe-25Mn-3Al-3Si。传统等轴晶TWIP钢试样由氩气保护下的真空感应炉制备，经锻造后轧制成8mm的线材，然后再经过1 100 ℃×4 h的再结晶退火获得。定向凝固试样以轧制的线材料为原料，经去氧化皮，粗抛，超声清洗、烘干后待用。定向凝固试验采用改进的Bridgman晶体生长炉，以液态金属锡冷却(LMC)，在氩气保护下进行。首先升温熔料，待料完全熔化后匀速浇注入1 500 ℃模壳中，其次将模壳在1 500 ℃静置保温30 min，随后分别以60、120、240 μm/s的抽拉速率制备试样，并最终进行950 ℃×4 h的均匀化热处理，所得试样在文中分别用DS60、DS120、DS240表示。

沿定向凝固试样纵向切取系列标距段为6 mm×2 mm×22 mm(宽×厚×长)的哑铃状试样。拉伸试验在Instron 3369型力学试验机上进行，分别选用3 mm/min、500 mm/min拉伸速率，并与传统等轴晶试样(用EG表示)进行对比。金相试样经打磨、抛光后用苦味酸酒精溶液(3 g苦味酸+5 mL盐酸/100 mL)腐蚀，通过Zeiss光学显微镜(OM)进行观察表征。试样物相分析采用飞利浦PANalytical的 X'Pert射线衍射仪，衍射条件：靶型：铜靶；衍射角2θ：30～100°；步长：0.033°。

2 实验结果与讨论

2.1 定向凝固TWIP钢的微观组织形貌与晶粒取向

图1所示为LMC法制备的TWIP钢试样表面宏观腐蚀照片，其中右上角是图中矩形框的局部放大图。可以看出，通过LMC法制备的试样，沿着凝固生长方向，其表面具有典型的定向凝固组织特征，大量的柱状晶及树枝晶构成了整个试样的表面组织形态。

图1 定向凝固试样宏观腐蚀照片，其中右上方为图中矩形方框的放大照片Fig 1 Macrograph of etched DS samples and the magnified zone of the white rectangular is at the upper right corner

图2所示的则是4种试样(EG、DS60、DS120、DS240)的内部晶粒形貌特征。其中，图2(a)为传统TWIP钢的典型微观组织，即大量的等轴晶粒包含有较多的退火孪晶，相应的长而平直的孪晶界横穿整个奥氏体晶粒，将原始的大晶粒分割成若干小区域。图2(b)～(d)所示的分别是DS240、DS120、DS60的微观组织。随着抽拉速率的减小，柱晶间距逐渐增大，而晶粒形貌简化，树枝晶减少甚至消失，晶界变得更为清晰与平整。值得注意的是，同样经过热处理，定向凝固试样中并没有出现退火孪晶，这主要是由于定向凝固试样在热处理前没有经历晶粒破碎细化的塑性变形过程而导致的。

图2 四种试样的微观组织形貌：(a)EG，白、黑色箭头所指的分别是退火孪晶及孪晶界；(b)、(c)、(d)分别是抽拉速率为240 μm/s、120 μm/s、60 μm/s的试样，黑色箭头所指是柱状晶Fig 2 Grain morphologies of four samples: (a) EG, annealing twin and twin boundary are indicated by white and dark arrows, respectively; (b) DS240; (c) DS120 and (d) DS60, typical columnar grains are shown by the dark arrows

图3所示的是各试样的XRD衍射图谱，其中图3(a)、(b)分别是柱状晶沿纵向及横向的XRD图谱。可以看出，所有试样均是全奥氏体相，柱状晶纵向(111)面具有最大的衍射强度，而柱状晶横向(220)面具有最大的衍射强度，DS120试样尤为明显。然而，定向凝固试样晶体取向并非完全单一，仍含有 [111]、[200]及 [311]等衍射峰，但是衍射强度均明显减弱，而[220]峰则显著增强，表明本实验中合金定向凝固生长择优取向为 [220]。而其中，当抽拉速率为120 μm/s时，试样沿[220]取向生长趋势最强，也意味着最终DS120试样的晶粒取向一致性最好。

图3 定向凝固试样的XRD图谱：(a)沿凝固试样纵截面；(b)沿凝固试样横截面Fig 3 XRD patterns of DS samples: (a) longitudinal section; (b) transverse section

2.2 定向凝固TWIP钢的力学行为

图4(a)所示的是各试样的真应力-真应变曲线。由图可见，所有试样的屈服强度相差无几，但是其流变应力水平有着明显的差异。从初始塑变到断裂，EG样始终保持着最高的流变应力，紧随其后的分别是DS240、DS120及DS60。尽管如此，DS试样的断后延伸率均高于EG样，其中DS120有着1.07GPa及0.72的最大真应力与应变，与之相应的EG样则仅为970MPa及0.54。

图4(b)所示的是各试样加工硬化率θ=dσ/dε随真应变ε变化的曲线。由图可知，DS样与EG样有着截然不同的加工硬化行为。从塑性变形开始到真应变为0.43，EG始终有着高于DS样的加工硬化率，随后持续降低。值得注意的是，试样的加工硬化率随应变呈现不同的变化趋势，据此可将应变硬化曲线划分若干不同的阶段，其中EG样可分为A、B及E3个阶段，而DS样分为A～E 5个阶段，如图4(b)中左上角的示意图所示。在A和E阶段，所有样品的加工硬化率均快速降低，而在B阶段均几乎保持一个常数，但对于DS样，还出现了硬化率持续增加的C和硬化率达到最高值并保持不变的D两个阶段。其中，DS120的加工硬化率增速最大，当真应变超过0.43时，加工硬化率已超过其它所有试样。

众所周知，加工硬化系数H=(dσ/dε)/σ可以作为材料均匀塑性变形失稳的判据以及抵抗颈缩变形局部化能力的表征。由图4(c)可见，在变形的初始阶段，各试样的H值均快速降低，当真应变大于0.1时，H值的降速变缓，直到发生下一个快速降低过程，也就意味着变形失稳的开始。值得注意的是，当真应变小于0.27时，EG样H值高于所有DS试样，反之则反。这就表明，EG样在相对较小的应变区域而DS样在大应变区域，各自有着较强的均匀变形能力。塑性变形失稳的临界条件以及颈缩开始的判据是(dσ/dε)-σ=0。由图4(c)可知，EG、DS240、DS120及DS60满足(dσ/dε)-σ=0时的真应变分别为0.56、0.63、0.68、0.65。显然，EG与DS120分别有着最差与最强的推迟颈缩的能力，也就是说在断裂之前，DS120将经历一个相对最长的塑性变形过程。

图4 拉伸应变率为2.27×10-3s-1时的力学性能：(a)真应力-应变曲线；(b)加工硬化曲线；(c)应变硬化系数曲线Fig 4 True stress vs. true strain, strain hardening rate vs. true strain and strain hardening coefficient vs. true strain for the four samples. The tests were conducted at a strain rate of 2.27×10-3 s-1

2.3 应变率对传统、定向凝固TWIP钢力学性能影响

EG与DS样在不同应变率下拉伸性能如图5所示。可以看到，DS试样综合力学性能优于EG样，最显著的性能变化是纵向塑性和强塑积的大幅度提高，其中DS120的性能最突出，断后伸长率达到107.27%、强塑积更是高达56 746 MPa·%，较EG分别提高了30%及22.8%，意味着吸能性的极大提升，如此优异的性能可能源于其晶粒取向的一致性较其余两试样最好。一方面，[220]取向一致性好，利于促进试样塑性变形过程中TWIP效应；另一方面，取向一致性好，使得相邻晶粒之间的具有较好的塑性变形协调性，利于塑性变形的持续进行。而500 mm/min(应变率3.79×10-1s-1)拉伸结果表明，各试样的延伸率及强塑积较3 mm/min(应变率2.27×10-1s-1)拉伸结果均呈现出不同程度的下降。

各试样在低、高应变率拉伸时的典型力学性能可见表1。结果显示，从低应变率到高应变率，EG的抗拉强度变化量为+5.5%，而DS240、DS120、DS60的变化量依次为+0.76%、+0.38%、-0.8%，几乎没有变化。相应的延伸率变化量分别为-19.06%、-4.87%、-16.94%、-6.45%，强塑积变化量分别为-24.98%、-4.15%、-16.6%及-7.20%。很明显，EG样的抗拉强度、断裂延伸率及强塑积较DS样变化较大，意味着DS样对应变率的敏感性较EG样要低，也就是说，在遭受高速碰撞或冲击的情况下，DS样仍能保持较高的能量吸收特性。