李永红(赤水市生态环境监测站，贵州 赤水 564700)

1 采样

采样是监测工作和第一个环节。采集到具有代表性的样品是监测数据科学性和有效性的保障。要根据实际情况，按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)、《污水监测技术规范》(HJ 91.1—2019)等科学设置监测点位和监测频率，按规范采集样品，测定氨氮的样品应单独采样，采样器皿事先用盐酸，洗涤剂清洗，再依次用自来水和蒸馏水清洗干净备用。确保容器里不含有待测物质(氨氮)。样品采集时，先用待测水样冲洗采样器皿3次，再将水样装入容器中，立即加入硫酸固定，使pH《2，防止氨的挥发和损失，使气态氨转化为不易挥发的硫酸。

2 样品保存及时效

氨氮不稳定。实际样品监测中，虽然加入了硫酸将样品进行固定，但也只是不同程度减缓样品的变化，样品变化的现象仍然存在。特别是一些污水成份复杂，保存剂并不能真正100%保证样品组分不发生变化，光照、环境及多种因素，都大大增加了样品发生变化的机会。所以样品放置越久，测定的结果偏差越大。因此样品采集后，应立即送往实验室尽快进行分析，如于2～5℃避光保存，最迟不超过7天，尽量不要超过一天。

3 实验室用水

根据HJ535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》的要求，测定所有实验用水为无氨水，可用离子交换法或蒸馏法制备，如果用一般蒸馏水，会导致实验空白增大。

4 试剂配制

氨氮分析所用试剂均应是分析纯及以上试剂，主要试剂是酒石酸钾钠和纳氏试剂。……