固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯
2020-01-08杨冰洁李克静李淑娟
尹 峰,杨冰洁,李 靖,李克静,李淑娟
(中国检验检疫研究院综合检测中心,北京 100123)
食品中氯丙醇脂肪酸酯的污染以3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-Chloro-1,2-propanediol fatty acid esters,3-MCPDEs)最为严重,国内外对其在食品中的检测技术研究报道亦最多,其水解产物3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)对人体有很强的毒副作用[1]。2013年,国际癌症研究机构(International agency for research on cancer,IARC)将3-MCPD列为2B类致癌物,即可能对人有致癌作用。目前国际上尚无氯丙醇脂肪酸酯的限量标准,2017年粮农组织/世卫组织食品添加剂联合专家委员会(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives and Contaminants(FAO/WHO),JECFA)推荐3-MCPD当量(游离3-MCPD及3-MCPDEs总和)的每日耐受摄入量(Tolerable daily intake,TDI)为4 μg/kg体重/天[2],2018年欧洲食品安全局(European Food Safety Authority,EFSA)推荐其TDI为2 μg/kg体重/天[3]。氯丙醇脂肪酸酯具有种类和结构多样性,其可由单氯取代的氯丙醇(Monochloropropanediol esters,MCPD)和双氯取代的氯丙醇(Dichloropropanol esters,DCP)的任一个或两个羟基与食品中天然存在的任何脂肪酸结合形成。虽然脂肪酸的种类相对丰富,但常仅需要考虑核心的6或7种[4],在植物油中,棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸、亚麻酸等与3-MCPD形成的12种对称或不对称二酯最广泛存在[5],且以3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的检出率最高[6],最高检出含量可达0.5 mg/kg。
测定氯丙醇脂肪酸酯含量的方法主要有气相色谱-质谱法[7-11]、液相色谱-串联质谱法[5-6,12-14]、超临界流体色谱-质谱法[15]、液相色谱-飞行时间质谱法[16]等。液相色谱-质谱法可用于氯丙醇酯结构类型、代谢动力学等的研究,与气相色谱-质谱法相结合,能更好的研究食品中氯丙醇酯的污染来源,控制此类污染物的迁移。目前液相色谱-质谱法前处理主要采用硅胶柱与C18柱双柱联合净化[5,13-14],在实操上较繁琐;……
