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液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素

2020-01-08严忠雍曾军杰

分析测试学报 2019年12期
关键词:效率实验

严忠雍,曾军杰,龙 举,方 益,陈 思*

(1.浙江省海洋水产研究所,浙江 舟山 316021;2.浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江 舟山 316021)

短裸甲藻毒素(Brevetoxin,BTX)是由反式聚合醚环构成的亲脂性藻类毒素,也称神经性贝类毒素,主要由短裸甲藻及裸甲藻属部分藻类产生的赤潮藻毒素[1-3]。短裸甲藻毒素不仅污染海洋水体环境,还会造成海洋鱼类死亡,从而带来严重的海洋经济损失[4-5]。此外,短裸甲藻毒素亦能雾化在波浪形成的气溶胶中,人接触或吸入后会刺激皮肤,甚至引起膜炎、鼻漏、支气管收缩等呼吸系统症状[6-11]。目前,国内外尚未有海水中短裸甲藻毒素的限量标准及相关规定。美国通过监控短裸甲藻的细胞密度以预防短裸甲藻毒素的大规模爆发入侵:即每升海水中短裸甲藻的细胞数量≥5 000个时,禁止在受污染的相关海域捕捞贝类[12]。海水中短裸甲藻毒素限量标准的缺乏以及以藻细胞密度衡量污染状况的规定,导致现有文献多以短裸甲藻细胞密度为分析点,间接评价海水中短裸甲藻毒素的安全风险水平[13]。

海水分析通常采用固相萃取和液液萃取提取净化目标物,但考虑到固相萃取成本较高,故本研究基于液相色谱-串联质谱检测技术,结合海水的基质特征,选择液液萃取作为前处理方法。通过筛选合适的提取试剂,对提取体积、旋涡时间、提取次数、盐析剂等参数进行单因素实验分析;并在单因素实验的基础上采用三因素三水平的响应面分析方法,确定海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件;……

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