李 萍， 张 凯， 王薄笑天， 薛克敏

(合肥工业大学 a. 材料科学与工程学院； b. 工业与装备技术研究院， 合肥 230009)

7A60铝合金属于超高强铝合金，具有质轻、比强度和比刚度高等优点，同时有效解决了传统7系铝合金一直存在的强度、韧性和抗腐蚀性能不能兼得的问题，是目前综合性能较好的铝合金之一，也是航空工业首选材料[1].采用传统铸造工艺制备该合金时，通常产生合金相粗大、偏析严重以及合金元素固溶度低等缺陷.目前，常采用快速冷却、合金化、大塑性变形等方法改善铝合金的组织，以提高其力学性能.快速冷却和合金化虽然可有效细化晶粒，但成本较高且工艺复杂[2].大塑性变形(Severe Plastic Deformation, SPD)工艺已广泛应用于金属改性，可显著提高合金元素在基体中的固溶度.但传统SPD工艺例如ECAP(Equal-Channel Angular Pressing)、HPT(High Pressure Torsion)等工艺制备的试样尺寸较小[3]，故而限制了其工程化应用.因此，寻找一种在不改变材料成分的基础上通过改善材料组织状态而提升材料性能且能制备大尺寸铝合金坯料的工艺方法成为研究者热点关注的问题.

搅拌摩擦加工利用搅拌头的高速旋转使材料发生较大塑性变形，从而得到细小、均匀的加工区组织.随着搅拌头的移动，该工艺可以获得大面积的块体材料，因此具有广阔的应用前景.郑小茂等[4]通过研究7A04铝合金搅拌摩擦焊过程并发现当搅拌头旋转速度为800 r/min、焊接速度为120 mm/min时，接头抗拉强度最高，达到母材抗拉强度的95%.Patel等[5]通过研究搅拌摩擦加工速度指数(旋转速度/行进速度)对Al-Zn-Mg-Cu铝合金晶粒尺寸的影响发现随着速度指数的减小，热输入降低，晶粒尺寸逐渐减小.Patel等[6]分析了不同搅拌摩擦加工参数对Al-Zn-Mg-Cu合金组织及性能的影响.结果表明：搅拌头倾角对组织晶粒没有显著影响；高热输入有利于组织晶粒细化；搅拌区硬度的提高主要源于第二相弥散强化而非细晶强化.金玉花等[7]通过研究搅拌头转速对7055铝合金搅拌摩擦焊接头断裂特征的影响发现随着旋转速度的增加，材料断裂位置从热影响区逐渐向焊核区移动.然而，目前针对轧制、挤压等硬化状态7系铝合金的FSP/FSW(搅拌摩擦焊接)研究较多，而对初始铸态7系超强铝合金组织改性的研究较少.因此，本文进行铸态7A60超高强铝合金的搅拌摩擦加工实验，分析不同工艺参数对铸态7A60铝合金组织变化、力学性能及断裂特性的影响，以期为超高强铝合金搅拌摩擦加工的应用提供理论和实验依据.

1 实验材料和方法

实验材料选用铸态7A60铝合金棒，其中各元素的质量分数为：ω(Zn)=8.89%,ω(Mg)=2.74%,ω(Cu)=2.27%,ω(Mn)=0.01%,ω(Ti)=0.01%,ω(Fe)=0.03%,ω(Si)=0.2%,ω(Al)=85.85%.合金强化明显，主要强化相为MgZn2和Al2CuMg，具有较高的强度和耐腐蚀性能.试样为尺寸∅110 mm×5 mm的圆盘试样.

搅拌摩擦加工的实质是利用摩擦热使材料发生变形和组织演化，因此可以将热输入作为其加工质量最有效、最直接的评判标准.搅拌摩擦加工产热的表达式为[8]

Q=kμωF

(1)

式中：k为搅拌头形状因子；μ为搅拌摩擦系数；ω为搅拌头转速；F为搅拌头垂直方向的压力.由此可推出搅拌摩擦加工热输入率为

(2)

式中：v为搅拌头行进速度；k′为常量；定义ω/v为速比因子.

由式(2)可知，在搅拌摩擦加工的过程中，速比因子直接决定热输入，进而影响材料微观组织及力学性能.速比因子具有一个取值区间，当速比因子小于该区间的最小值时，合金组织破碎不彻底或摩擦热不够，致使合金中不能形成细小、均匀的等轴再结晶组织；当速比因子大于该区间的最大值时，合金中会出现因过热引起的孔洞、飞边过多以及背部粘连等缺陷，导致合金的力学性能下降[9].经验表明：当速比因子为4～6时，材料的抗拉强度最高[10].因此本文选择的加工参数为：搅拌头旋转速度为600 r/min，行进速度分别为150，120，100，80 mm/min(对应速比因子分别为4，5，6，7.5)，轴肩压下量为 0.2 mm.

图1为FSP工艺图.本实验中搅拌头轴肩直径为20 mm，搅拌头与焊机主轴倾斜角为 2.8°，搅拌针长4 mm，其根部、端部直径分别为12、10 mm.待试样空冷至室温后，沿垂直于加工方向制取金相试样；采用keller试剂(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1 mL HF+1.5 mL HCl)腐蚀金相试样并利用4XB-TV倒置光学金相显微镜观察加工区的组织形貌；采用JSM6490/LV型扫描电镜(SEM)及其附带能谱仪(EDS)分别对加工区进行组织观察和成分检测；在加工区内沿加工方向制取拉伸试样，如图2所示；用MTS809万能试验机进行拉伸试验，拉伸速度为 0.012 mm/s；采用SEM观察试样断口形貌；采用MH-3L硬度计测量搅拌区横截面(图2中虚线所示)不同区域的显微硬度.

图1 搅拌摩擦加工示意图Fig.1 Schematic drawing of friction stir process

图2 拉伸试样切取位置及试样尺寸示意图(mm)Fig.2 Schematic diagram of cutting position and size of the tensile sample (mm)

2 实验结果及分析

2.1 显微硬度与组织演化

图3 FSP后合金截面的宏观形貌及分区示意图Fig.3 Macroscopic morphology and division schematic diagram of the alloy after FSP

图3为FSP后试样截面的宏观形貌.根据试样各处发生塑性变形程度及受到搅拌摩擦热循环作用的不同，将FSP试样沿垂直加工方向的截面由内至外分为4个区域：搅拌区d(Stir Zone，SZ)、热机影响区c(Thermo-Mechanically Affected Zone，TMAZ)、热影响区b(Heat Affected Zone，HAZ)和母材区a(Base Metal，BM).

图4为7A60铝合金在不同搅拌摩擦加工参数下的横截面显微硬度分布曲线，其中横坐标为搅拌头距搅拌摩擦加工中心(O)的距离(d)，定义搅拌头前进侧与O的距离为正，搅拌头回转侧与O的距离为负.由图4可见，FSP后试样截面不同区域的显微硬度不同，两侧母材硬度最低，搅拌中心硬度较高.原因在于，搅拌头旋转方向与其变形区两侧金属的塑性流动方向不同，造成搅拌头前进侧试样的硬度比后退侧试样的硬度高[8]，且随着速比因子的增加，硬度先增加后减小，当速比因子为5，搅拌头旋转速度为600 r/min时，硬度达到最高(维氏硬度为165)，较母材提高 37.5%.

图4 不同旋转速度下合金的显微硬度Fig.4 Microhardness of the alloys under different spin velocity

7A60铝合金的初始显微组织如图5(a)所示，可以看出其为典型的铸态组织且晶粒粗大，平均晶粒尺寸约为136 μm.晶界偏析严重，粗大的第二相沿晶界呈链状分布，晶内分布着细长的棒状第二相.这种结构严重影响材料的性能，因此母材硬度较低.图5(b)为热影响区组织，该区仅受到搅拌摩擦高温热循环作用，组织具有晶粒长大的倾向.但由于晶界上第二相会阻碍晶界的迁移，因此相比母材，该区组织未发生明显变化，但在搅拌摩擦热的作用下，诱导晶界处的第二相向晶界交汇处聚集[11].图5(c)为热机影响区组织，该区受到搅拌头旋转时沿旋转方向的剪切作用以及热影响区组织的挤压作用，因此呈现纤维状结构.图5(d)为搅拌区组织，该区域在搅拌头剪切和高静水压力的作用下发生剧烈塑性变形，因此初始铸态组织被细化，平均晶粒尺寸为8 μm.较大剪切变形使得该区域位错密度不断增加，高位错密度和摩擦热使组织发生动态再结晶而形成细小的等轴晶[8].另外，部分大晶粒周围可见许多细小的等轴晶(图5(d)中圆圈所示)，说明在FSP过程中材料发生连续动态再结晶.图中还可见由搅拌头剪切和挤压作用而将晶粒夹断所形成的锯齿形晶界(图5(d)中箭头所示)，说明在FSP过程中基体也发生了连续几何动态再结晶[12].同时，基体中粗大、聚集的第二相在搅拌头剪切作用下被破碎细化，均匀分散到基体中.因此，在细晶强化和弥散强化的共同作用下，搅拌区显微硬度明显提高.

图5 母材及FSP后合金不同区域的金相组织Fig.5 Microstructure of different regions of the base metal and the metal after FSP

图6 合金的显微组织及合金中第二相的成分Fig.6 Microstructures and the composition of the second phase of the alloys

2.2 第二相的演化及回溶

图6(a)～(d)为7A60铝合金母材及其在不同搅拌摩擦加工参数下的显微组织，图6(e)～(f)为图6(a)中A、B两点所在位置的EDS分析结果，x为摩尔分数.EDS分析结果显示：第二相主要含Al、Zn、Mg以及Cu等元素，且根据元素原子比推测第二组为MgZn2和Al2CuMg.从图6(a)可以看出，母材中的η(MgZn2)相呈细长棒状分布在晶内，长度约为5 μm；S(Al2CuMg)相主要分布在晶界处，且存在明显的聚集长大现象，这种结构严重降低材料的力学性能.搅拌摩擦加工后，组织中的强化相(η相和S相)得到细化，且随着速比因子的增加，第二相细化效果逐渐增强.当速比因子为5时，晶界处粗大的S变为尺寸约2 μm细小的块状且均匀分散在基体中；晶内针状η相被破成尺寸约为500 nm的细小颗粒.但随着速比因子的增加，搅拌摩擦加工产热量急剧增加并逐渐在加工过程中占据主导作用，进而造成合金组织粗化、聚集，如图6(d)所示.根据EDS分析结果对不同第二相所占面比例(ε)进行统计，结果如图7所示.可以看出，随着速比因子的增加，S相含量增加，η相含量降低.在变形量较小时，S相较细，随着变形量增大以及变形热增加，由温度引起的不连续脱溶效应显著[11]，因此造成S相含量增大.由于η相固溶温度较低，在搅拌摩擦加工过程中发生回溶， 所以其含量随速比因子的增加逐渐减小.

图8为铸态及搅拌摩擦加工后7A60铝合金中第二相及Zn、Cu、Mg的元素分布.由图8(a)可以看出：铸态7A60中Mg主要分布在基体及晶内棒状第二相中；Cu主要分布在晶界上粗大链状第二相中，且在晶界交汇处发生偏聚而形成富Cu区，进而造成晶内晶界元素分布不均.搅拌摩擦加工后，组织细化，晶界处的S相被破碎成细小块状均匀分布在基体中(图8(b)).

图7 不同速比因子下第二相含量变化Fig.7 Content of second phase under different speed ratio factors

图9为7A60铝合金母材及搅拌摩擦加工后试样XRD图谱，θ为入射角的余角.衍射峰的强度可在一定程度上反应晶粒度的变化，衍射峰强度越高，宽度越大，晶粒尺寸越大[13].可以看出，材料的(111)晶面衍射峰最强，表明7A60铝合金晶粒在(111)晶面生长最为明显.在搅拌头剪切作用下， 率先满足临界分切应力的滑移系开始运动.随后，为保持合金连续变形，周围其他晶粒也参与运动.因此，(111)晶面峰强逐渐减弱，其他晶面峰强此消彼长，其中(200)晶面特征峰强度相比母材特征峰明显增强.随着速比因子的增大，搅拌摩擦加工剪切作用更明显， (200)面变形程度较大.母材(111)和(222)晶面衍射峰尖而高，搅拌摩擦加工后该晶面特征峰强明显降低，表明搅拌摩擦加工过程中该晶面发生了晶粒细化.

此外，7A60铝合金主要强化相η相主要集中在 (111)和(200)面之间，但搅拌摩擦加工后η相在(111)和(200)面的特征峰强度明显降低.原因在于，η相在摩擦热和较大塑性变形的共同作用下产生了回溶，随着速比因子的逐渐增大，η相特征峰峰值逐渐减小.

图9 7A60铝合金母材及其在不同速比因子下的XRD图谱Fig.9 XRD patterns of 7A60 aluminum alloy base metal and the alloys under different ω/v

图10 不同速比因子下搅拌摩擦加工区抗拉强度及延伸率Fig.10 Tensile strength and extensibitity of friction zone under different ω/v

2.3 搅拌区力学性能

相比母材，搅拌摩擦加工后合金的抗拉强度(Rm)和延伸率(δ)明显提高，如图10所示.随着速比因子的增大，材料抗拉强度和延伸率均先增加后减小.当速比因子为5时，抗拉强度达到最大(449.9 MPa)，相比母材提高了 35.5%.分析认为材料的力学性能主要受晶粒细化、第二相溶解以及组织均匀程度等因素的影响.当速比因子较小时，随着速比因子的增加，组织晶粒逐渐细化，位错密度增加，材料抗拉强度逐渐增大；但当速比因子较大时，第二相回溶到铝基体中形成过饱和固溶体，且随着变形量的继续增大，第二相发生偏聚，组织均匀性降低，因此由第二相弥散分布引起的Orowan作用减小[14-15]，使得合金力学性能下降.

图11 7A60铝合金拉伸断口形貌Fig.11 Tensile fracture morphology of 7A60 aluminum alloy

铸态及FSP后7A60铝合金的拉伸试样断口形貌如图11所示.可以看出，铸态及FSP后7A60铝合金都有断裂韧窝，表现出一定的塑性断裂特征.但初始铸态组织具有明显的河流花样，且韧窝较浅，因此合金的断裂方式为混合断裂.此外，韧窝底部有尺寸较大且分布不均的第二相粒子，且局部出现第二相团聚(图11(b)中圆圈所示).另外，搅拌摩擦加工后， 7A60铝合金拉伸断口韧窝深度明显加大，且韧窝底部均匀分布着大量细小的第二相粒子(图11中箭头所示)，这些弥散分布的第二相粒子对材料起到一定的强化作用.

搅拌摩擦加工后，随着速比因子的增大，材料的塑性先增加后减小.当速比因子为5时，断口撕裂棱最多，韧窝多而深且底部分布着弥散细小第二相，材料塑性最佳，如图11(d)所示；当速比因子为 7.5 时，由于搅拌摩擦产热量增加，韧窝底部第二相及组织发生长大，造成合金塑性变差，如图11(e)所示.

3 结论

(1) 7A60铝合金经搅拌摩擦加工后，搅拌区组织发生动态再结晶，晶粒尺寸由163 μm细化至8 μm.晶内棒状η相被破碎为500 nm的细小颗粒状，聚集在原始晶界处粗大的S相被细化为约2 μm的块状，弥散分布在基体中.

(2) 搅拌摩擦加工过程中较大塑性变形和摩擦热的共同作用使得材料温度达到了强化相η的溶解温度，致使η相发生回溶.随着速比因子的增大，η相回溶量逐渐增加，但由温度引起的不连续脱溶效应显著，致使S相含量增大.

(3) 合适的搅拌摩擦加工速比因子可获得良好的加工区质量，速比因子过大或过小都会带来加工缺陷.随着速比因子的增大，材料的抗拉强度和延伸率先增加后减小，当速比因子为5时，材料抗拉强度最高可达 449.9 MPa，相比母材提高了 35.5%.