钱春艳

（无锡市第八人民医院（无锡市职业病研究所） 江苏无锡 214000）

1 前言

氨是一种有强烈刺激性气味的无色气体，极易溶于水，降温加压可变成液体——液氨。一般以气体的形式被人体吸入肺泡，与血红蛋白结合，破坏血液的携氧功能。短期内吸入大量氨气后会造成流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、呼吸困难、头晕、呕吐、乏力等，若吸入的氨气过多，会导致血液中氨浓度过高引起心脏的停搏和呼吸的停止，危及生命。工作场所中氨气浓度过高还有爆炸的隐患。所以，氨是职业卫生检验检测里重要的检测项目之一。

纳氏试剂分光光度法是测定氨最经典的方法。此法成本低廉、操作简单、准确度高，但在实际操作过程中情况复杂。所以，氨的整个分析过程都必须严格控制，包括配制吸收液、现场采样、运输、分析过程。本文将可能影响测定结果的因素进行总结，以便在实际工作中得到准确有效的数据。

2 材料与方法

2.1 仪器与试剂

具体见GBZ/T 160.29—2004《工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法》[1]氨的测定——纳氏试剂分光光度法。

2.2 方法与原理

工作场所空气中的氨用大型气泡吸收管采集，在碱性溶液中氨与纳氏试剂反应生成黄色的络合物，该络合物的色度和氨的含量成正比，420 nm 下测定波长[2，3]。

3 结果与讨论

3.1 实验用水的影响

本实验采用的无氨水是美国密理博Milli-Q Direct 8 水纯化仪系统产的二级超纯水。实验用水现配现用，保证了水的新鲜度，避免了因存放过程中超纯水吸收空气中的氨，而导致空白偏高。本文进行了蒸馏水和二级超纯水的空白比对，连续10 d，表明蒸馏水的吸光度A 为0.019～0.022；二级超纯水的吸光度A为0.019～0.021，即超纯水是完全可以替代蒸馏水的。

3.2 大型气泡吸收管洗涤和保存、吸收液的配置过程的影响

（1）吸收管的洗涤：首先用洗耳球把吸收管中的吸收液吹出，然后用洗洁精溶液浸泡吸收管4 h 左右（注意吸收管中要装满洗洁精溶液）；其次用自来水冲洗干净后，用体积比为10%的盐酸溶液浸泡24 h以上，再用自来水冲洗干净，最后超纯水冲洗3 遍，风干。因为空气中存在氨，所以风干后的吸收管最好用塑胶管封起来，避免吸收管吸附空气中的氨给检测数据带来影响。现场采样时，连接吸收管和采样仪器的管应为聚四氟乙烯管，尽量专管专用，避免交叉污染。

（2）吸收液硫酸溶液不宜存放时间过久，即使把吸收液放在试剂瓶中密封保存，也会受空气中氨的影响，导致空白吸光度值偏高（空白吸光度应低于0.030）。本文连续做了10 d 的吸收液空白值。结果详见表1。

（3）董建波等人[4]经过多次实验分析，表明GBZ/T 160.29—2004 中测定氨的吸收液浓度太高，不适合实验分析，无法显色，应更改为0.01mol/L 稀硫酸溶液。

表1 吸收液空白值对照

3.3 关键化学试剂的影响

本实验的关键试剂是显色剂纳氏试剂，配制纳氏试剂的过程中涉及剧毒品——氯化汞，故很多检验检测机构都使用外部供应商购买的纳氏试剂。纳氏试剂应在试剂有效期内使用，使用时勿摇晃试剂瓶，轻拿轻放。取上清液，使用完毕需放置于2～5℃冰箱避光保存。一旦纳氏试剂底部出现明显浑浊，必须弃用，否则会使吸光度严重偏高，影响检测数据。

3.4 显色温度的影响

GBZ/T 160.29—2004 中测定氨的纳氏试剂法：加入纳氏试剂5 min 后比色，并未标注显色时间。实际上试验温度对检测数据的影响很大。显色时间相同时，对显色温度和氨浓度的关系做了比较，实验发现，温度为3～20℃时，显色反应不完全；温度为20～25℃时，显色反应完全；温度为26～35℃，显色反应又不完全。所以，最佳显色温度应该控制在20～25℃。

3.5 整个比色过程时间的控制

实验表明，反应温度在20～25℃时，加入纳氏试剂5 min 后开始比色，整个比色过程在10～30 min时显色较为稳定；在30～50 min 时，颜色渐渐变深（吸光度变大）；50～100 min 颜色渐渐变浅（吸光度变小）。所以，在做大批量氨样品时，建议分批次做，尽量把比色过程的时间控制在40 min 左右，可达到较为理想的实验结果。

4 结语

本文应用纳氏试剂法测定了工作场所的氨，对所涉及的实验用水、吸收管的洗涤和保持、吸收液的配制存储、关键化学试剂的影响、显色温度、比色时间等做了探讨，以便更好地服务检验检测工作，为企业提供准确有效的检测数据。