路峰

[摘 要]本文通过将超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用，建立蔬菜中残留农药的快速检测方法。对啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵3 种农药进行定量分析。3 种农药均可在 0～15min内得到快速分离、检测，在 1～50μg/L 的浓度范围内具有良好的线性，且标准曲线的相关系数均在 0.999 以上;同时对 5 μg/L 混合标准溶液进行精密度实验，实验结果显示连续 6 次进样的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在 1.712%～5.975%和0.015%～0.070%之间，因此对于黄瓜中相关残留农药的检测，本方法均可满足标准限量要求。

[关键词]农药残留;蔬菜;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪

[中图分类号]S481.8 [文献标识码]A

食品安全是关系到人体健康以及社会政治稳定的重大公共问题。目前，农业生产中广泛存在农药滥用、过量使用、使用违禁农药等现象。本文对日常例行监测的啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵 3 种农药进行三重四极杆液质联用方法的开发，建立其快速检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器

本实验使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 与三重四极杆质谱仪LCMS-8030 联用系统： DGU-20A5 在线脱气机，LC-30AD×2 输液泵，SIL-30AC 自动进样器，CBM-20A 系统控制器，CTO-30AC 柱温箱， LCMS-8030 三重四极杆质谱仪，LabSolution Ver. 5.41 色谱工作站。

1.2 分析条件

液相色谱条件：LC-30A 系统;Shimadzu Shim-pack XR-ODSIII2.0 mm I.D.×150 mm L.， 2.2 μm色谱柱;A-水、B-甲醇流作流动相;流速0.3 mL/min;进样体积5 μL;柱温40℃洗脱方式： 梯度洗脱，B 相初始浓度为 10%，时间程序见表 1。

质谱条件：LCMS-8030;离子源ESI（+），ESI（-）;离子源接口电压4.5kV，-3.5 kV;雾化气氮气 3.0 L/min;干燥气氮气 15 L/min;碰撞器 氩气;脱溶剂管温度 250℃;加热模块温度400℃;扫描模式 多反应监测（MRM）;驻留时间 20 ms;延迟时间 1 ms。

1.3 样品制备

标准溶液配制：选用甲醇为溶剂，配制 1 mg/L 的混合标准储备液，并逐级稀释成浓度为 1， 5， 50 ?g/L的混合标准工作液。

样品前处理方法：参考《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 种农药及相关化学品残留量的测定》。

2 结果讨论

2.1 标准样品的 MRM 色谱图

2.2 线性关系

將浓度为 1， 5， 50 ?g/L 的混合标准工作液按 1.2 中的分析条件进行测定，线性方程及相关系数见表2。

2.3 精密度实验

对 5 ?g/L 混合标准工作液连续测定 6 次，考察仪器的精密度，保留时间和峰面积的重复性结果如表3所示。

3 结论

本文建立了使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定黄瓜中啶虫脒、毒死蜱、哒螨灵的方法。该方法分析速度快，精密度良好，对于黄瓜中相关 3 种化合物的检测限，满足《GBT 20769-2006 水果和蔬菜中 405 种农药及相关化学品残留量的测定》的要求。

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