陈超云 文慧卿 王灿 / 上海市计量测试技术研究院

0 引言

音叉密度计采用插入方式安装于管道或容量罐上，用于动态或静态测量介质的密度[1-3]。广泛应用于石油化工、矿物加工、制糖、制碱性等行业，能适用于高黏度、固液混合物、需要蒸发浓缩、结晶析出以及混合溶液的密度测量[4-6]。但是目前尚无音叉密度计的校准规范，无法对仪器的计量性能进行评判。

音叉密度计校准的最大问题是溯源标准的选择和标称值的测定。目前音叉密度计溯源可以参照一等标准密度计和液体标准物质[7]。一等标准密度计主要是针对玻璃浮计类仪器量传和溯源，对于数显式仪器，一等标准密度计需要修正毛细常数和玻璃膨胀系数，只能用于低精度的数显仪器校准[8]。液体标准物质是理想的溯源标准，但是我国目前尚未研发出液体标准物质，只能依赖于向国外进口，价格十分昂贵，而且包装剂量为毫升级，无法满足音叉密度计的用液需求[9]。

本文提出了一种以U 形振动管密度计为溯源标准的音叉密度计校准方法，通过测定溶液密度，将标称值与被校音叉密度计示值比较，并以此为基础建立起音叉密度计的校准装置。在0.8～1.5 g/cm3密度范围内进行校准实验，为该类仪器的校准提供一种现实可行的方法。

1 音叉密度计原理及仿真

音叉密度计采用共振原理设计而成，主要是由音叉叉齿、驱动压电晶体、检测压电晶体、温度传感器以及数显仪表组成，其几何结构示意图如图1所示。

图1 音叉密度计结构

音叉叉齿根部的驱动压电晶体激励下，音叉产生一个基本振动频率，两叉齿按相反方向振动，当有液体流经音叉时，液体的密度改变了基本振动频率，位于叉齿齿根的另一个检测压电晶体，拾取振动频率，同时温度传感器测得液体温度，以此修正叉齿的弹性模量，并将最终频率信号传输给数显仪表，转换为密度值。因此液体密度值与音叉频率密切相关，当液体密度变化时其频率也随之改变，两者的关系可以用一个二次多项式表述：

式中：ρ—— 被测液体密度；

k0、k1、k2—— 音叉密度计常数

不同音叉密度计的结构各不相同，叉齿横截面和齿长的设计对仪器性能具有重要影响，音叉结构和材料弹性模量的合理设计使其具有一个比较高的机械强度和高谐振频率至关重要。通过COMSOL 有限元分析软件对柱状叉齿的振动进行仿真。

音叉的基本频率由叉齿半径、齿长以及材料属性决定。通过以下公式可以计算出柱状音叉的基本频率

式中：R2—— 叉齿的横截面半径；

E—— 弹性模量；

ρg—— 材料密度

叉齿按图1 方式振动，因此两叉臂是对称特征模态。设置全局变量的参数：R2为2.4 mm，叉齿材料为合金钢 Steel AISI 4340，其中，E为 204 GPa，ρg为 0.788 7 g/cm3。在频率f为 430 Hz 谐振下，仿真叉齿长度L为7.7 cm 时的振动模型，结果如图2 所示。

图2 音叉振动仿真

图2 中可以得到模型是对称振动的，在频率为430 Hz 激励下，7.7 cm 的叉齿根部的位移与叉齿的位移相对非常微小。通过仿真可以直观的得出叉齿半径、齿长和弹性模量对音叉振动频率的影响，设计出合理的音叉结构，从而得到最佳基本振动频率。

2 校准装置

本实验以某公司的FTL 51 音叉密度计为实验对象。根据音叉密度计的安装要求，设计校准装置如图3 所示。校准装置由玻璃量筒模拟安装管路，PT100 温度传感器测温，二次数显仪表输出密度值，恒温水槽控温系统以及实验用液等组成。

图3 实验装置

采用恒温水槽作为试验环境，有利于在不同温度下对仪器性能校验。将被校音叉密度计放置于含有实验用液的量筒中，再将量筒置于恒温水槽内，温度波动稳定在±0.01 ℃内。由于液体标准物质不易获取，根据音叉密度计的测量范围，选取表1 所示的实验用液。实验用液选取纯净物、混合溶液以及高黏度特性的化学试剂，最大程度的检测音叉密度计在不同种类的液体中密度测量的性能。

表1 实验用液 单位：g·cm-3

液体参考值是通过经国家计量院检定合格的某密度计测定，通过间接方式将标称值与仪器示值比较。音叉密度计校准的计量性能主要有仪器的重复性、温度特性和示值偏差。

3 密度校准实验

3.1 重复性实验

重复性是音叉密度计计量性能的重要参数，为了测量音叉密度计的重复性，按图3 方式安装好音叉密度计，以纯水为实验用液进行密度值测量。当恒温水槽温度控制在（20±0.01）℃时，连续测量8次实验数据，得到实验结果如图4 所示。

图4 重复性实验

由图4 可知，音叉密度计测得的液体密度与实际密度基本吻合，最大偏差为0.000 9 g/cm3，其重复性标准差为0.000 5 g/cm3。由此可知测量纯水时，仪器示值不会出现较大的偏差，但其重复性标准差大于三分之一的最大偏差，测量结果出现明显的上下波动情况。这是由于恒温水浴在循环控温的过程中，液体的波动对量筒内的纯水产生了一定影响，导致测量数据不够稳定，出现上下波动，符合实际工况下的使用情况，应当以多次测量的平均值来作为最终仪器示值。

3.2 温度特性实验

音叉密度计在溶液中受液体的热膨胀影响对密度的测量影响较大，而液体在常压下压缩系数对密度的测量影响较小，可以忽略不计。测量过程中温度传感器侧得液体温度能够修正叉齿的弹性模量，从而影响其振动频率输出，并最终得到修正后的密度值。以纯水和乙醇为实验用液，对音叉密度计在19～20 ℃温度范围内的密度测量实验分析仪器的温度特性。实验的结果如图5 所示。

通过调整恒温水槽的温度来调整液体的密度值，从图中密度测量数据分析，纯水和乙醇在不同温度下测量的仪器示值与标称值的差值基本保持一致。乙醇在不同温度下的密度差值相对不一致，说明FTL 51 音叉密度计在作温度修正时，对纯水的热膨胀系数修正已基本符合要求，但是对于乙醇的温度修正，仪器并不完善。后续应当在仪器参数设置中添加全温度范围内乙醇的温度-密度标称值，以此对仪器进行修正。

图5 温度特性实验

3.3 校准实验

以表1 实验用液，对音叉密度计进行校准实验。放入液体前应将音叉密度计洗净、干燥，以实验用液润洗一遍后进行测量，防止残留液体对密度测量的影响。待温度稳定后，分别测量5 种不同的化学试剂的密度值，取8 次测量的平均值作为仪器示值，得到校准结果如表2 所示。

表2 校准结果 单位：g·cm-3

分析表2 实验结果可知，音叉密度计在测量乙醇、纯水单一纯净物时，其示值偏差相对较小，但是测量高黏度或者有一定结晶析出的混合液时其偏差相对就较大。实验的最大偏差为0.001 2 g/cm3，可以满足工业现场对密度的高准确度测量。

4 结语

通过建立音叉密度计的校准装置，并对其重复性、温度特性和示值偏差的计量性能进行实验，验证了基于U 形振动管密度计为溯源标准的校准方法的有效性，为该类仪器的校准提供一种现实可行的途径。