杜友兴 何 立

（上海康鹏科技股份有限公司，上海200331）

0 前言

4，4′-二氟二苯甲酮是一种重要的含氟有机精细化工产品和医药中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”、抗II型糖尿病药“地格列汀”及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等药物。此外，还可用作新型半晶型芳香族热塑性工程塑料聚醚醚酮的主要单体［1］。国内工业化生产4，4′-二氟二苯甲酮的主要方法有以下3种：1）Fridel-Crafts烷基化水解法［2］。该法以氟苯和四氯化碳为原料，先经Fridel-Crafts烷基化得到4，4′-二氟二苯二氯甲烷，再经水解、结晶得到目标产物，收率50%～85%。2）Fridel-Crafts酰基化法［3］。该法以氟苯和对氟苯甲酰卤、对氟苯甲酸等为原料，经Fridel-Crafts酰基化、结晶得到目标产物，收率大于90%。3）4，4′-二氟二苯甲烷氧化法［4］。4，4′-二氟二苯甲烷经氧化、结晶得到目标产物，产率大于90%。

在Fridel-Crafts酰基化法的基础上，参考文献［5］报道的制备对氟苯甲酰氯的方法，以对氟甲苯为原料，经柱式光氯化、水解和Fridel-Crafts酰基化反应合成了目标化合物。具体合成路线见图1。

图1 4，4′-二氟二苯甲酮的合成路线

1 试验部分

1.1 试验原料与仪器

对氟甲苯，质量分数99.2%，丹阳市万隆化工有限公司；氟苯，质量分数99.6%，常州市汇和化工有限公司；氯气，工业级，山东言赫化工有限公司；三乙醇胺、吡啶、三乙胺、三氯化铁、氯化锌、醋酸锌、三氯化铝，化学纯，上海化学试剂公司；其他原料均为商业可得的国产工业级产品，未经过处理直接使用。

岛津GC-2014C气相色谱仪，日本岛津公司，毛细管柱；HP6890/5973MSD型气相-质谱联用仪，美国HP公司，EI离子源；……