(长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023) (荆州市现代菲氏化工科技有限公司，湖北 荆州 434000) 长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023 非常规油气湖北省协同创新中心(长江大学)，湖北 武汉 430100

目前，随着非常规油气资源的不断开发，大型体积压裂已逐渐成为非常规油气储层的主流改造技术，是低渗以及超低渗油气储层经济开发的关键技术。体积压裂最突出的特点为大液量、大排量，要求压裂液需要具备有效降低摩阻、较低伤害等性能。滑溜水压裂液是目前大型体积压裂技术中应用最为广泛的压裂液体系[1～5]。过去进行压裂施工时一般采用清水配制滑溜水压裂液，但随着压裂施工规模的扩大，水资源的需求量也越来越大。为了节约水资源以及实现返排液的零排放和循环利用，油田目前多采用返排液配制滑溜水，这导致配制滑溜水的水质的矿化度越来越大，对滑溜水中减阻剂抗盐性能的要求也越来越高[6～11]。

聚丙烯酰胺类减阻剂与表面活性剂类减阻剂在油田应用范围较广，相关研究也较多，但这两类减阻剂对压裂返配液的高盐度环境仍无法具有良好配伍性[12～15]。当压裂层靠近含水层时，压裂液有可能会进入含水层进而污染含水层，因此考察压裂液的生物毒性也十分有必要[16]。为此，笔者研究了抗盐型减阻剂JHFR-2A及多功能添加剂JHFD-2所组成滑溜水减阻剂的减阻性能、防膨性能及生物毒性等，并在四川页岩区块进行了现场试验。

1 试验部分

1.1 药品与仪器

1)药品 ①水基乳液抗盐减阻剂JHFR-2A，由水溶性单体(丙烯酸类、丙烯酰胺类、丙烯酸酯类、丙烯酸盐类、磺酸盐类)、含氟丙烯酸酯、互溶剂(醇)、表面活性剂/分散剂(聚丙烯铵盐)和无机铵盐在水中通过自由基引发分散聚合而获得，减阻性能优异；减阻剂分子含有阳离子基团，与返排液中含有的阳离子互相排斥，从而能起到抗盐抗钙的作用，在海水和返排液中也能迅速起效；在合成减阻剂的成分选取上去除对环境有害物质，全部采用至少达到FDA GRAS(generally regarded as safe)安全标准的物质，尽可能地降低产品的毒性；②表面活性剂类减阻剂CQ-2；③多功能添加剂JHFD-2，其兼具防膨与助排的功效；④CaCl2、MgCl2、NaCl；⑤膨润土。

2)仪器 ①ZNN-D6六速旋转黏度计(青岛海通达专用仪器有限公司)；②QBZY表面张力仪(上海方瑞仪器)；③LDZ4-1.8平衡离心机(北京雷勃尔离心机)；④#Z-I减阻性能测试装置(荆州市现代石油科技有限公司)。

1.2 试验方法

1)减阻率测试方法 减阻率测试系统由试验装置和数据采集处理装置2部分构成，试验装置的核心为测试管路，其中有2根管长2m，内径分别为6.8mm和10mm的模拟管道以及循环泵，模拟管道采用耐压材料制成，能经受得住高流速下液体对管路的冲击。数据采集系统包括差压传感器、压力传感器、流量计。

首先，将配制好的待测液体倒入减阻率测试系统的配料罐中；打开电脑操作界面，通过软件控制系统，打开相应阀门，使待测液体进入加热罐，如需进行高温试验，则打开温度控制系统进行加热；待达到预设定的条件后，将循环泵打开，使待测液体在测试管路中正常运行；通过电脑控制界面设定流量与测试时间，待流量稳定后，开始采集相应测试管路的差压传感器的数据，并由软件系统自动进行处理，计算出减阻率，结合系统记录的流量、温度以及压差，从而对待测液体的减阻效果进行评价。

减阻率的计算公式如下：

式中：η为减阻率，%；p0为加入待测液体前清水的摩阻压降，kPa；p为加入待测液体后的摩阻压降，kPa。

2)表面张力测试方法 依据SY/T 5370—1999 《表面及界面张力测定方法》[17]测定压裂液溶液的表面张力。

3)膨胀体积测试方法 依据Q/SH 0053—2010 《黏土稳定剂技术要求》[18]测试压裂液溶液的膨胀体积。

4)表观黏度测试方法 参照能源行业标准 NB/T 14003.3—2017 《页岩气压裂液第3部分：连续混配压裂液性能指标及评价方法》[19]测试压裂液溶液的表观黏度。

5)生物毒性测试方法 参见标准Q/SY 111—2007 《油田化学剂、钻井液生物毒性分级及检测方法发光细菌法》[20]测试压裂液溶液的生物毒性。

2 结果与讨论

图1 JHFR-2A与JHFD-2配制而成的滑溜水压裂液

2.1 减阻性能

1)清水中的减阻性能 利用自有的减阻率测试系统对不同加量减阻剂在清水中的减阻率进行测定，测试管径为10mm。JHFR-2A与JHFD-2混合后无絮状现象，无沉淀产生(见图1)，说明二者配伍性良好。

按照表1的配方配制滑溜水，滑溜水减阻率的测试结果见图2。由图2可以看出，含0.1%(配方中的百分数均为质量分数，下同)CQ-2减阻剂的滑溜水溶液在80s内减阻率由0升高至70.8%，减阻率随着时间在缓慢下降，5min时减阻率下降至66.2%。含0.07%、0.1%、0.15%、0.2% JHFR-2A的滑溜水在70s内减阻率均由0升高至74%，且减阻率在5min内能保持基本稳定，减阻效果明显好于CQ-2减阻剂，这说明JHFR-2A溶解速度快，减阻性能优异。与此同时，当JHFR-2A质量分数为0.1%时，其减阻效果明显好于0.07%时的情况，当JHFR-2A质量分数超过0.1%，即0.15%与0.2%时，其减阻效果相较于0.1%时的减阻效果提升较小。因此，从减阻效果以及经济性这2大因素考虑，确定减阻剂的最佳质量分数为0.1%。

表1 滑溜水清水减阻的配方

图2 清水中的减阻剂加量对滑溜水减阻率的影响

2)盐水中的减阻性能 在油气田施工现场，水的用量比较大，现场使用过的水一般要经过水处理工序，虽然这些处理工序能除去返排液中的杂质并将COD值降低，但返排液中仍会存在已溶解的盐类，这些盐都是原先在地层里面后来溶解在压裂用水中，其中溶解的盐在现有技术条件下需要花费较大代价才能去除且不能除尽，为节约成本和保护环境，现场通常采用返排液来配制滑溜水。因此，在实验室内配制盐水来测试减阻剂在盐水中的减阻率，这对于油气田开发应用现场有重大现实意义。

鉴于目前压裂施工现场配液用水矿化度一般均在20000mg/L以上，使用CaCl2、MgCl2、NaCl来配制混合盐水溶液，其中Mg2+质量浓度为200mg/L，用NaCl来调控总矿化度。滑溜水配方如表2所示，盐水中的减阻性能如图3所示。由图3可见，在矿化度为20000mg/L、CaCl2质量浓度为600mg/L时，减阻剂CQ-2的减阻率较其在清水中的减阻率下降明显，由最高值70.8%下降为64.1%。且其减阻率在达到最高值后一直下降，不能保持稳定，说明其减阻剂分子可能已经发生卷曲，渐渐失去减阻性能。在矿化度为20000mg/L、CaCl2质量浓度为600mg/L时，JHFR-2A减阻剂配制的滑溜水最终减阻率达75%左右，且能在测试时间内保持稳定，表明其在模拟现场配液水条件下仍能发挥出较好的减阻性能，抗盐性能良好。

表2 滑溜水盐水减阻的配方

2.2 生物毒性

在油气开发过程中，各种化学药剂会随着水进入储层，存在着污染地层水与农田灌溉水的可能。因此，需要考虑入井流体中各化学药剂是否具有毒性即需要对其进行生物毒性分析。减阻剂作为压裂液的核心添加剂，更应该考察其生物毒性，测试结果见表3，其中EC50值是指发光细菌发光能力减弱一半时样品的浓度，根据该值可对样品的生物毒性进行分级。测试结果表明，粉末减阻剂、油基乳液减阻剂与CQ-2的EC50值均较低，具有不同程度的毒性，而JHFR-2A为无毒，说明JHFR-2A更加环保，对环境更友好。

图3 盐水中矿化度对滑溜水盐水中减阻率的影响 图4 返排液配制的滑溜水减阻率与时间的关系

表3 生物毒性测试结果

2.3 其他性能

对于滑溜水压裂液，应优先考虑其减阻性能，但同时也需要考虑其他方面的性能指标，主要包括表面张力、膨胀体积与表观黏度，测试结果见表4。由测试结果知，JHFR-2A减阻剂配制的滑溜水压裂液表面张力为22.47mN/m，膨胀体积为2.85mL，表观黏度为1.26mPa·s， CQ-2减阻剂配制的压裂液的表面张力更低，但膨胀体积与表观黏度更大，说明其在现场的返排率比JHFR-2A压裂液更好，但其抑制黏土矿物水化膨胀的能力较弱，更容易堵塞孔喉伤害储层，且泵入井底所需要消耗的能量更大。测试结果表明，使用JHFR-2A配制的滑溜水压裂液体系具有良好的表面活性和防膨性能，有利于施工现场的液体返排与储层保护。

表4 其他性能测试结果

3 现场试验

某井位于四川省宜宾市兴文县毓秀苗族乡鲵源村6组，构造位置为长宁背斜构造中奥顶构造南翼。该井完钻井深4740m，完钻层位龙马溪组，采用∅139.7mm套管完井，水平段长1441m。该井设计压裂21段，采用大通径桥塞作为分段工具、JHFR-2A体系滑溜水为主要压裂液体系、粉砂+40/70目陶粒组合为支撑剂、设计施工排量13.5m3/min以上(要求压裂设备满足14m3/min长时间作业要求)，采用段塞式加砂模式，设计最高砂浓度240kg/m3；设计单段注入滑溜水1800～2000m3、加砂量80～120t。

压裂液的配制工艺是连续在线混配注入工艺，该井21段压裂注入压裂液及酸40677.96 m3，其中滑溜水39916.96 m3，线性胶459 m3，交联液130 m3，12%盐酸30 m3；加入支撑剂2001.3t，其中，70/100目石英砂665.48t， 40/70目陶粒1335.79t。排量11～14.0m3/min，压力68.7～80.7MPa，最高施工压力86.5MPa，破裂压力67～86.4MPa,停泵压力46.1～54.0 MPa。

该井平均单段注入液体1937.05m3,单段加砂量60.1～123.87t，平均95.299t，最大加砂质量浓度达到240kg/m3，不同质量浓度计算的降阻率为62.2%～79.1%，如第8段加砂120.36t，表现出了79.1%的降阻率。

在该井的压裂施工中，压力降低明显(见图5)，有助于大排量压裂施工；即配即注的连续混配工艺，实现了在线自动化配制滑溜水，提高了施工效率；满足现场大液量大砂量的页岩气井压裂施工要求。

图5 第8段压裂施工曲线

4 结论

1)使用该减阻剂配制的压裂液在清水和盐水中的减阻率分别为74%和75%，在返排液中的减阻率仍能达到71.5%，体现出其具有良好的减阻效果，不但能降低施工压力，还能大量节约水资源，节约施工成本。

2)使用该减阻剂配制的压裂液的表观黏度为1.26mPa·s，表面张力为22.47mN/m，膨胀体积为2.85mL，表明该体系具有良好的表面活性和防膨性能，有利于施工现场的液体返排与储层保护。生物毒性测试结果表明该减阻剂对环境友好，不会污染水资源。

3)通过在现场使用，顺利完成了压裂施工，为页岩气井现场压裂施工提供了技术支撑，同时也为其他同类非常规油气开发提供了借鉴。