石墨炉原子吸收法测定蔬菜中的铅、镉

2019-10-11谢奋慧牛康康

新疆农业科技 2019年3期

段龙，谢奋慧，牛康康，杨帅

新疆农产品质量安全监督检验中心，乌鲁木齐830046

1 引言

蔬菜是人们生活的必需品，蔬菜的重金属污染是食品污染物中的一个重要环节，重金属在蔬菜中的富集累积，可通过食物链危害人类健康和生命安全，重金属在人体内的过量累积可诱发心血管、肾、神经和骨骼等器官病变甚至癌变。铅（Pb）、镉（Cd）等重金属是我国蔬菜主要重金属污染物。因此快速准确测定农产品中重金属含量[1、2]对严格控制问题蔬菜流入市场，对保障人类生活安全具有重要意义[3-5]。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

AA-7000 型原子吸收分光光度计（附石墨炉GFA-7000、自动进样器ASC-7000）：日本岛津公司；电子分析天平；可调温式电热板；Mili-Q纯水仪。

铅标准溶液（1 000 μg∕mL GBW 08619 中国计量科学研究院)；镉标准溶液（1 000 μg∕mL GBW 08612 中国计量科学研究院）。

试验所用试剂均为优级纯，所用玻璃仪器均以硝酸( 20% )浸泡24 h 以上,最后用水洗净晾干。实验用水为GB ∕T6682 规定的二级水，电阻在18.5兆欧以上。

2.2 仪器工作条件

表1 仪器工作条件

2.3 实验方法

2.3.1 样品预处理

鲜试样用食品加工机打成匀浆，储存于洁净的塑料袋中，并标明标记。

2.3.2 试样消解

称取鲜试样1 g（精确到0.001 g）于锥形瓶中，加10 mL硝酸-高氯酸混合溶液（9 mL硝酸+1 mL高氯酸），加盖表面皿浸泡过夜；加盖表面皿在可调式电热板上消化，120℃∕1h，180℃∕4h，220℃取下表面皿赶酸。若消化液变棕褐色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，放冷后将消化液洗入25 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）洗涤锥形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度。同时做试剂空白试验。

2.3.3 标准曲线的制作

将浓度为1 000 μg∕mL的铅、镉标准溶液用1%的硝酸溶液分别逐级稀释到浓度为20 ng∕mL、2 ng∕mL 的使用液，由仪器自动稀释成浓度为0.00 ng∕mL、4.00 ng∕mL、8.00 ng∕mL、12.0 ng∕mL、16.0 ng∕mL、20.0 ng∕mL 和0.00 ng∕mL、0.40 ng∕mL、0.80 ng∕mL、1.20 ng∕mL、1.60 ng∕mL、2.00 ng∕mL 的标准系列溶液。在仪器设定好的工作程序下测量，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，自动绘制标准曲线。

2.3.4 测定步骤

在设定好的程序下，仪器自动吸取待测液注入石墨炉中分析，测定吸光度，自动计算样品中的铅、镉含量。若测定值超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。