杨文娟，阿不都热依木·吾甫尔，李 雪，闫伟丽

新疆农药检定所，乌鲁木齐 830049

啶虫脒是吡啶类化合物，具有触杀和胃毒作用，有较强的渗透性，残效期长且具有高效、低毒、无公害等生物农药特点。毒死蜱是有机磷类杀虫剂，除具有触杀、胃毒之外还具有熏蒸作用，适合防治地下害虫。本品是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、鳞翅目等害虫的防治。目前啶虫脒定量检测常用高效液相色谱法，毒死蜱定量检测常用气相色谱法，复配制剂需要分别进行检测定量，并且两种方法前处理步骤不同，严重影响检测效率。为此笔者建立了一种同时检测啶虫脒和毒死蜱的高效也像色谱方法，大大提高了复配制剂的检测效率。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

甲醇为色谱纯；啶虫脒标样纯度为99.0%，毒死蜱标样纯度为99.0%；高效液相色谱仪（日本岛津LC-10A），配有SPD-10A VP紫外可变波长检测器和SLL-10AF 自动进样器，色谱柱: SHIMADZU Shim-pack VP-DOS 150 mm×4.6 mm.5.0 μm柱；超声波清洗器；过滤器:过滤孔径0.22 um。

1.2 色谱条件

流动相：甲醇+水=82+18；检测波长：230 nm；流速：1.0 mL∕min；柱温：30℃；进样量：5 μL。

在以上液相色谱操作条件下，啶虫脒和毒死蜱保留时间如图1所示，样品图谱见图2。

图1 啶虫脒、毒死蜱标样高效液相色谱图

图2 40%啶虫脒·毒死蜱乳油高效液相色谱图

1.3 溶液的配制

1.3.1 啶虫脒标样溶液的配制

称取啶虫脒标样0.01 g(精确至0.0001 g）置于10 mL 容量瓶中加入适量甲醇，使试样全部溶解后，用甲醇定容，摇匀备用。

1.3.2 毒死蜱标样溶液的配制

称取毒死蜱标样0.03 g(精确至0.0001 g）置于10 mL 容量瓶中加入适量甲醇，使试样全部溶解后，用甲醇定容，摇匀备用。

1.3.3 混合标样溶液的配制

分别取1.3.1标样溶液1.0 mL、1.3.2标样溶液2.0 mL 置于10 mL容量瓶中加入适量甲醇，超声静置后，用甲醇定容，摇匀备用。

1.3.4 试样溶液的配制

取试样0.02 g于10 mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解，使试样全部溶解后，用甲醇定容，摇匀备用。

1.4 测定

在1.2 色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值直至相邻两针啶虫脒、毒死蜱的响应值相对变化＜1.5%后，按照标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。

1.5 计算

将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液的啶虫脒、毒死蜱峰面积分别进行平均值，试样中啶虫脒（毒死蜱）的质量分数X(%)按照式（1）计算。

（1）式中，A1为标样溶液中啶虫脒（毒死蜱）峰面积的平均值，A2为试样中啶虫脒（毒死蜱）峰面积的平均值，m1为标准样品称样量（g），m2为试样称样量（g），P为标准样品质量分数（%）。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 检测波长的选择

在210 nm、225 nm、230 nm、245 nm、250 nm、270 nm、290 nm波长处对啶虫脒和毒死蜱进行检测，结果表明，在230 nm时啶虫脒和毒死蜱均有较好的吸收和响应，最终选择230 nm作为检测波长。

2.1.2 流动相的选择

对甲醇与水，乙腈与水经多次配比试验，结果发现，以甲醇:水=82：18为流动相，流速为1.0 mL∕min 时，啶虫脒和毒死蜱能较好的分离，且峰形对称，保留时间适中。

2.2 分析方法的线性相关性试验

在相同色谱条件下，测定1.3.3标准溶液1、5、10、25、50 μL进样量的，结果表明，峰面积值与其质量浓度成良好的相关性。啶虫脒线性方程为y=262225x+947907相关系数为0.9988；毒死蜱线性方程为y=872664x+2*06，相关系数为0.9989，见图3。

图3 啶虫脒、毒死蜱线性关系图

2.3 方法的精密度测定

对同一样品进行5次平行测定，求得啶虫脒、毒死蜱标准偏差为0.1324 和0.3666，变异系数为2.459%和1.039%（表1）。

表1 40%啶虫脒·毒死蜱乳油方的标准偏差和变异系数

3 结论

实验结果表明，该方法测定40%啶虫脒·毒死蜱乳油具有快速、准确、重复性好的特点，是进行该类复配产品定量分析较为理想的方法。