田艳玲

(潞安集团营销总公司 煤质洗选中心，山西 长治 046204)

煤中灰分是指煤以一定速度加热到温度(815±10)℃下完全燃烧后的残留物。煤中的灰分对于煤在燃烧过程中是一种无用物质，无论各种用途的煤都要求灰分越低越好。灰分增高时，会降低煤的发热量，煤中矿物质燃烧后成为灰分时也要吸收热量，因此，煤在燃烧过程中灰分越低越好[1]。煤炭在销售过程中，煤中灰分是以质计价的重要指标之一，在以灰分计价时，灰分是计价的基础指标；在以发热量计价时，灰分是计价的辅助指标[2]。

《煤炭检验中测量不确定度评定指南》只适用于煤炭检测不确定度的评定，使用此标准进行煤炭检测不确定度评定简化了不确定度评定过程，使煤炭领域检测人员对不确定度评定过程更加容易理解。

1 测定方法概述

采用缓慢灰化法进行煤中灰分测定。称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815±10)℃，灰化并灼烧到质量恒定。以灼烧后残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分[3]。

使用的仪器设备：智能马弗炉(灰挥测试仪)，型号：SDTGA100，编号：SB044； 电子天平，型号：BSA224S，编号：SB082；温湿度：温度：20℃，湿度36%；检测依据：GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[3]；评定依据: MT/T1013-2006《煤炭检验中测量不确定度评定指南》[4]。

2 建立数学模型

1) 检测过程

称取灰皿质量，称取 (1±0.1)g煤样，称准至0.000 2 g，均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入炉温不超过100 ℃的马弗炉恒温区中，在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500 ℃，并在此温度下保持30 min，继续升温到(815±10)℃，并在此温度下灼烧1 h，冷却后称量。

式中：Aad表示干基灰分的质量分数，%；m表示称取煤样的质量，g；m1表示灼烧后残留物的质量，g。

2) 根据智能马弗炉进行煤中灰分测定原理，考虑有以下测量不确定度来源。①A类不确定度(检测重复性)；②试样称量过程；③灼烧后残留物的质量称量；④质量恒定。

用函数形式表示为：y(Aad)=f(m,m1，质量恒定，重复性)。

3 检测数据分析和评定过程

3.1 灰分检测数据

灰分检测数据见表1。

表1 灰分检测数据汇总

3.2 逐项评定各测量不确定度分量

3.2.1 A类不确定度评定(检测结果的重复性)

≈0.04(%)

3.2.2 B类不确定度评定[4](称量误差)

1 ) 煤样质量。煤样称量误差为0.000 2 g,按均匀分布转化为标准不确定度:

2 ) 灼烧后残留物的质量m1。 灼烧后残留物的质量称量误差为0.000 2 g,按均匀分布转化为标准不确定度:

3 ) 质量恒定。此煤样灰分检测结果为20.88%，灰分检测结果大于15.00%，需进行检查性灼烧。进行检查性灼烧后，其质量变化不超过0.001 0 g，按均匀分布转化为标准不确定度：

3.3 合成标准不确定度的评定

合成标准不确定度的评定见表2。

表2 合成标准不确定度各组分

绝对不确定度=20.88×0.001 997≈0.042%

3.4 扩展不确定度

将合成不确定度乘以扩展因子，得到扩展不确定度U(Aad)。在置信概率取95%的情况下，取扩展因子k=2，则U(Aad)=0.042×2=0.084≈0.08。

4 结 语

通过对试验数据进行分析，对影响灰分不确定度的因素进行评定，最终得出空气干燥基灰分的扩展不确定度结果：U(Aad)=(20.88±0.08)%。

通过对影响灰分不确定度的各因素进行评定发现，样品重复测定过程、天平称量、仪器设备的精密性以及人员操作过程都是影响检测结果不确定度的要素[2]，因此在检测过程中应选用最大允许误差较小的天平、精密度较高且经常进行核查的仪器设备进行检测，并不断提高检测人员的技术水平以减小误差，从而提高检测结果的准确性和稳定性。