文/徐东峰 王清波 孔清清

苯氧羧酸类农药是应用非常广泛的除草剂，其在农产品中的残留一旦进入人体会对人的身体健康造成危害，各国都对其残留量制定了严格的限量[1]。目前对苯氧羧酸类残留的检测方法有GC-MS法、LC-MS法等，相对于其他方法，HPLC法对仪器要求较低且不需要繁琐的衍生化过程[2]。本试验采用HPLC作为分析仪器，考察了不同提取试剂及不同的提取条件对棉花中苯氧羧酸残留提取效果的影响。

1 试验部分

1.1 仪器

Agilent高效液相色谱仪，R-210旋转蒸发仪，KQ-500KDE超声清洗器。

1.2 药品及试剂

2-甲-4-氯乙酸，2-甲-4-氯丙酸，2，4-D丙酸标准品均购自美国Accustandard公司；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠、丙酮、二氯甲烷均为分析纯，水为经过Millipore系统处理的去离子水。

1.3 色谱条件

色谱柱：安捷伦 Eclipse X D B-C 1 8色谱柱（4.6×150mm）；流动相A：乙腈，流动相B：7.3g磷酸二氢钠溶于1000mL去离子水中，用磷酸将pH调到4；梯度洗脱：开始用10%的乙腈与90%的磷酸二氢钠缓冲盐溶液，然后在30min内线性转变为90%乙腈与10%的磷酸二氢钠缓冲盐溶液；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；检测波长：230nm；进样量：20 μL。

1.4 试验方法

取2g棉花样品，置于200mL锥形瓶中，分别加入50mL丙酮、10mL水、0.1mL甲酸，混合均匀后用超声波提取器提取20分钟，收集提取溶液于旋蒸瓶中。将剩余的样品用同样的方法继续提取5分钟，将提取溶液收集到旋蒸瓶中。用旋转蒸发仪蒸发掉溶液中的有机部分，将剩余的溶液倒入150mL分液漏斗中，加入10mL饱和氯化钠溶液，分两次用30mL二氯甲烷萃取两次，将二氯甲烷溶液收集到旋蒸瓶内，用旋转蒸发仪蒸发至近干，再用氮气吹干后，加入2mL甲醇溶解，并用高效液相色谱仪分析。……