高 云

（内蒙古德晟金属制品有限公司质计部检化验中心，内蒙古 鄂尔多斯 016014）

硅锰和硅铁合金主要是作为钢铁冶炼过程中的复合脱氧剂，合金加入剂，硅锰和硅铁合金里的硅和锰，与氧的亲和力较强，它对于提高钢的强度、硬度和弹性有很重要的意义[1]。因此对于检测合金中的各个元素是十分重要，由于化学分析法测定硅铁和硅锰中的元素Si、Mn、P、S，检测周期长，程序繁琐[2]。

1 实验部分

（1）主要的仪器与试剂。日本岛津公司生产的MXF-2400型X射线荧光光谱分析仪；南京和澳公司YY-600型压片机；HXKTS-100＊125型制样粉碎机；PVC压环（表面光洁平整，塑性变形小）；分析纯硼酸（AR）；样品粒度：200目；压样机压力：15MPa；保压时间：20s。

（2）实验条件。分析通道：固定道；铑靶X光管，分析电压：40KV；分析电流：70mA；测定时间：120S；X荧光样品室条件：真空状态。

（3）实验方法。①标准样品及样品的制备粒度。标准样品：选用采购的国内标准样品7个，并根据采购合金及生产情况和各分析元素的含量范围，自制标样13个，试样粒度200目，试样经化学分析方法定值后作为自制标样。②样品制备及基体效应消除。对于粉末试样，样品的粒度直接影响试样的测定结果，其带来的基体干扰明显，样品的制备及粒度通过大量的试验，硅锰、硅铁合金样品通过试验粉磨280S，试样的粒度能够达到0.075mm（200目）以上时，其检测结果越稳定，准确度越高，样品的粒度基体干扰基本消除。称取硅锰合金6.00g予干燥试样，精确至0.0002g，加入1g的硼酸做粘合剂；硅铁则直接用PVC塑料压环装样品制成样片。

（4）仪器设备的测定条件。应用X射线荧光分析软件，采用上述样品制备的国家标准物质和不同梯度的自制标样做建立工作曲线。按照仪器设备条件的要求，对各分析元素分析线及分析条件进行分析选择试验，遵循信号最强，精度最优原则，确定了各元素的分析线与分析条件，通过对X荧光固定通道进行分析测定，建立曲线名称，对测定最后进行数据统计后对标准曲线进行必要的校准和系数调准，获得校准工作曲线。

（5）方法的准确度试验。为了保证建立的标准曲线的准确度，采用本方法随机取3个硅锰标准样品，4个硅锰试样和4个硅铁标准样品和3个硅铁试样，进行测定。

表1 X荧光测定值与标准值、化学检验值准确度测定结果/%

通过上表的检测数据结果来看，X射线荧光测定仪器与化学分析的测定值相吻合，所有检测结果在允许差范围内，结果准确性好。

（6）精密度试验。选一标准硅锰和硅铁合金样品制成压片，在X射线荧光分析光谱仪上连续测定11次，进行精密度试验，通过数理统计硅铁和硅锰合金精密度结果良好，测量结果见表3。

表2 硅锰合金精密度试验结果/%

2 结果与讨论

在压片样品准备过程中为了保证样品粒度达到要求，减少样品带来的基体干扰，特对样品的磨样时间和粒度做了试验。

（1）制样时间分别从120S、180S、240S、280S、300S；

（2）试样粒度采用100目、120目、160目、180目、200目的筛子进行筛分试验分析。通过试验表明，样品粒度为200目，磨样时间为280S时，样品粒度越小，分析强度越大，分析精密度越好，在此条件下可得到满意的测定结果。

（3）方法的相关性。见硅锰、硅铁合金标准曲线。

3 结论

采用直接粉末压片制备样品，使用X射线荧光光谱分析仪进行测定硅铁和硅锰合金中的Si、Mn、P、S主要元素，相比较于化学分析方法，大大缩短了分析检测时间，分析结果准确，提高了工作效率，减轻了员工的劳动强度，降低了试剂材料的消耗，改善了员工的工作环境，满足了企业自身发展生产需求同时带来了较好地经济效益。