HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量
2019-08-22陆凤琪周海嫔陈文成甘斌艳王亚芳
陆凤琪,周海嫔,陈文成,甘斌艳,王亚芳
(1.安徽牧春堂天然药物研究开发有限公司,安徽滁州239000;2.滁州学院,安徽滁州239000;3.北京市兽药监察所,北京102629)
现代中兽医从辨证论治角度分析鸡大肠杆菌病属疫毒内侵、肺胃热盛、血瘀气滞,应以清热解毒、活血行气为主[1]。翻黄合剂是由翻白草、千里光、大黄、黄连、赤芍等药材组成,临床用于鸡大肠杆菌病,具有清热解毒、活血化瘀、燥湿止痢的功效。其质量标准研究只针对盐酸小檗碱进行含量测定,未对赤芍中主要成分芍药苷进行检测,故本文参照有关文献[2-5],采用高效液相色谱法同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供科学的依据。
1 材 料
Agilent 1260 InfinityⅡ高效液相色谱仪;EX125DZH型电子天平(奥豪斯仪器(上海)有限公司);UPT-C-5型超纯水机(邦西科技(上海)有限公司);RE-2000B型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);KQ3200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
翻黄合剂为安徽牧春堂天然药物研究开发有限公司制备(批号:20190319)。芍药苷对照品(批号:110736-201741),盐酸小檗碱对照品(批号:110713-201613),以上均购自中国食品药品检定研究院。乙腈为色谱纯,磷酸为优级纯,中性氧化铝(200-300目),盐酸、甲醇为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 对照品溶液的制备 分别取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36 h的芍药苷和盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成芍药苷浓度为99.76 μg/mL、盐酸小檗碱浓度为 23.85 μg/mL 的混合对照品溶液,摇匀,滤过,即得。
2.1.2 供试品溶液的制备 精密量取……
