寇金鑫 邓玉菡 刘烨华

（大连华信理化检测中心有限公司，辽宁 大连 116000）

一、实验部分

（一）实验原理

硼精矿和碱经过混合、焙烧后，大部分硅和硼以可溶盐形式溶出，此时为固体，对其淬冷，捣碎过滤。硼和硅以化合物形式存在于滤液中。涉及主要化学反应：

（二）实验方法

1.实验内容

以硼精矿为原料，加入烧碱混匀至不锈钢坩埚，放入马弗炉焙烧一定时间后，加入100 mL蒸馏水进行水淬，后加热煮沸，过滤，滤液冷却待测，滤渣二次洗涤；重复以上步骤三次。测量三次滤液中SiO2和B2O3的含量，计算提取率，分别相加即得各自提取率。

2.浸出液溶液中硅含量的测定

移取5mL滤液于100mL容量瓶，定容，作为待测液；从待测液中移取5mL试样于300mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，10滴甲基红；用盐酸滴定由黄色至微红色，加入3gNaF，摇匀，溶液又变为黄色；立即用HCl标液滴定至红色30秒不变色，过量2-3mL，记录HCl标液用量，用NaOH标液滴定至黄色为终点。

提取率计算：X=[(VHCl·CHCl - VNaOH·CNaOH)/2×5]×20×V原液×MSiO2/(G×S）

式中：

VHCl—消耗HCl标液的体积，mL

VNaOH—消耗NaOH标液的体积，mL

CHCl—HCl标液的实际浓度，mol/L

CNaOH—NaOH标液的实际浓度，mol/L

V原液—滤液总体积，mL

MSiO2—SiO2的相对分子质量，mol/L

G—矿样的质量，g

S—矿样中SiO2的百分含量

3.浸出液溶液中硼含量的测定

取5mL滤液于100mL容量瓶定容。取稀释液5mL于烧杯中，加1滴甲基红，溶液变为黄色，再用1：4HCl溶液中和使溶液刚好变红；将碳酸钙用去离子水调成糊状，取一药勺至烧杯，加热微沸10分钟，用中速定量滤纸趁热过滤，并用热水淋洗数次，滤液盛接于250 mL锥形瓶；加1滴甲基红，溶液为浅黄色，加1：4HCl 1~2滴调溶液呈浅粉红色，加热至沸赶尽CO2；……