单婷婷

大连市检验检测认证技术服务中心 辽宁 大连 116000

检测技术的日渐进步、满足了人们对农药残留检测的要求,而如今检测农药残留的方法也是很多样化的,像是酶联检疫技术、光谱法、色谱法和酶抑制法等等[1]。就其中的气相色谱质谱联用方案来看,灵敏度高、定量分析精准,应用的也最普遍。

1 关于气相色谱质谱联用技术的概述

气相色谱法的分析简便、而且分离效率较高,但就实际而言,其实也有着稳定性比较差的应用缺点。而质谱法虽然灵敏度高、定性能力强,但也要有确保检测样品纯度为基本前提才可实现。这两种检测方法各有自身的应用优点和缺点。若能将两种检测方法强强联合,实现取长补短,便更能快速得到准确的检测结果。

气相色谱质谱联用技术,便实现了如此:既有着色谱法的高分离能力,又可以发挥出质谱法的高鉴别能力,从而实现对多种混合物当中一些未知成分的有效鉴定,从而判断出化合物当中的分子结构,对其分子质量实现精准鉴定。气相色谱质谱联用技术在很大程度上弥补了色谱分析的短处所在,而两种检测方法的强强联合,也使得这种新技术愈来愈受到关注[2]。

1.1 分析气相色谱质谱联用仪的工作原理 当有机混合物进入到离子源后,会受到电离的作用而形成离子。还没有进入到质朴分析器时,离子便于离子源和质量分析器间被截取留存了离子流信号了。整体离子强度和时间、扫描数变化曲线,便构成了由色谱仪分析得到了总离子色谱图。使用联用仪时,通常载气的选择是氦气,这是因为氦气具有很强的稳定性,是不会易于被电离的,这也就决定了其不会被其它成分所干扰的基调,自然也就无法干扰质谱峰[3]。

1.2 关于气相色谱质谱联用仪的构造 气相色谱质谱联用仪的主要工作站组成有:真空系统用系统质量分析器、离子源检测器,数据采集与控制仪器。目前有各种各样的气相色谱质谱联用仪,但在构造上却是大同小异的。

2 气相色谱质谱联用仪检测农残的具体应用方法

检测样品是已经被搅碎的水果蔬菜样品,选取50g,将其置入实验室锥形瓶当中,与计量为100ml的丙酮相融合,融合时间为半小时,进行均匀的搅拌；完成后再将10g氯化钠加入其中,摇晃瓶身保证内容物有良好的融合,这个步骤进行2分钟。当静止以后,水与丙酮会自动分离开来,这时将水相去除。最终获得的残渣使用正己烷进行研洗处理。瓶中放1ml的样品,作为备用。

气相色谱质谱联用仪对农药残留含量进行分析使,通常情况下会按照采集的模式分成SCAN 法与SIM 法两种。对于前种方法来说,会降低仪器的灵敏度,这是由于SCAN 法所扫描的是一个质量范围内包含的全部质量数。而后种方法则能提高检测的灵敏度,因为后种方法只是对特定特征离子进行采集。

其实通常来讲,只有当蔬果产品的农药残留很高时,才会使用SCAN方法,经由谱库的检索来实现检测,其实在实际检测当中,该法应用的比较少,因为目前对于市场上的果蔬农药残留来说,还没有达到残留量很高的地步,所以使用该法进行检测是得不到确切结果的。那么这时配合SIM检测法的使用便很重要了。在经SCAN 法完成检测之后,再经SIM 检测法加以检测,通过多不同特征离子的采集来实现对农药残留的定量分析,这样便能有效得到农药残留的准确含量[4]。

3 关于气相色谱质谱联用仪于农药检测使用中的问题

因为气相色谱质谱联用仪是一种很昂贵的仪器,这一基调也决定了其无论是日常维护费用、还是维修费用都是很高的。因此在使用时,要注意尽可能的不要造成不必要的损耗、继而避免不必要的维修。

使用时所使用的氦气要保证高浓度,定期对仪器进行检查并记录,避免出现气路泄露的问题而造成无法挽回的损失。若仪器在使用之前已经很久没有开机用过了,那么这种情况下在开机时,要首先静置一会,而且要注意,即使在静置了一段时间以后,也不要立刻使用,而是应该进行真空的抽取,超过4个小时。当调试完仪器之后、提示各项指标均达标,再开始做检测实验。实验结束以后完全放空仪器、这时再关机。关机前的操作标准要求也很高。四级感温管温度不低于100℃不允许关机。另外在仪器使用的过程当中,应注意一汽泵油的颜色状况,若发现颜色出现变化、也就预示着要换泵油了,这时要及时予以更换,避免对仪器造成损耗。

4 小结

现如今,人们对食品当中的农药残留问题关注度是很高的,由此,农药残留检测技术的开发与研究也成为了一个很热门的课题,农药残留检测技术正在紧跟时代要求而不断被开发、研究,同时对农药残留检测方法的准确性、灵敏度和选择性都提出了很高的要求。气相色谱质谱联用仪的使用,通过结合气象色谱的高效分离特性、质谱定性分析的高精准性能,在对农药残留检测作业上,既能够实现精准的定性分析、又能够实现精准的定量检测分析,而这一切的前提是要能够选择正确的处理方法,从而保证农药残留检测的灵敏度,确保操作的顺利、快速。而随着气相色谱质谱联用仪应用的不断改进和完善,相信其在农药残留检测当中的应用范围也将会愈来愈广。