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黄精真空冷冻干燥工艺优化研究

2019-07-08黄夏

新农业 2019年6期
关键词:工艺优化

摘 要:本研究选取真空冷冻干燥对多花黄精厚片进行干燥处理,并以新鲜黄精厚片为对照,选择真空冷冻的干燥方式,通过单因素结合响应面分析优化真空冷冻干燥工艺,为实际生产获得高品质的黄精制品提供一定的理论基础及科学指导。单因素试验结合响应面试验分析表明,干燥时间、加热板温度及干燥室真空度对色差值均呈现显著影响,加热板温度对色差值的影响较其他因素显著。

关键词:多花黄精;真空冷冻干燥;工艺优化

黄精,属百合科,又名鸡头黄精,是多年生根茎横走的草本植物,根部入药,含有多种有食同源的功能性成分。黄精中含有丰富的多酚,多糖及甾醇类生物活性物质。多花黄精是黄精中上属品种,具有补气强身,滋阴养精,利肾健脾及润肺护肝等多种药效,已被国家列为药食两用的中药,被广泛应用于功能性食品及滋补药品的开发研制。黄精根部主要的炮制方式为厚片干燥,不同干燥工艺条件对药效的影响差异显著。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

试验材料:

选取3年生成熟新鲜多花黄精,黄精表面无虫害,无机械损伤,块状整齐,大小均一。于2018年3月15日采自朝阳市湾甸子镇黄精种植基地,用瓦楞纸壳箱盛放,于常温转运回实验室,放置阴凉处贮藏,备用。

试验设备:

超声辅助清洗器:SK5210H;恒温干燥箱:DHG-9123A;真空冷冻干燥机:LG0.2;旋转蒸发仪器:RE-52AA;冷冻离心机:5804R;酶标仪:Eon;质构仪:CT3等。

1.2 方法

干燥后多花黄精水分含量的测定:

黄精厚片中水分含量参考《GB5009.3-2016食品中水分的测定》方法测定。

干燥后多花黄精酥脆度的测定:

质构仪参数如下:模式:TPA-二次循环;测试前速度:2毫米/秒;测试速度:1毫米/秒;测试后速度:2毫米/秒;测试距离:5 毫米;负载:0.03牛;探头:TA3/100;夹具:TA-RT-KI。

干燥后多花黄精色泽的测定:

利用色差仪对经过5种干燥方式处理的黄精厚片进行色泽测定,测定结果用色差值ΔE和色相h°表示。将色差仪开机预热半小时后,用白色标板进行色泽校正。取未经干燥处理的鲜黄精厚片作为对照,干燥后的黄精厚片为结果。将两组黄精厚片分别放置在色泽仪的测量容器中,开始测量后盖住透光孔,记录测量数据。色差值表示经过干燥处理后黄精厚片色泽差异的大小,色差值公式如下:

ΔE=

色相值表示黄精厚片经过干燥处理后的颜色变化,色相值公式如下:

多花黄精干燥工艺优化:

精确称取黄精厚片5克,以干燥时间(3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时),加热板温度(60℃、70℃、80℃、90℃、100℃)及干燥室真空度(20帕、40帕、60帕、80帕、100帕)为影响因素,设计单因素试验,分析3种因素对色泽和水分含量的影响。

响应面试验以单因素实验结果为基础,以干燥时间,加热板温度及干燥室真空度为自变量,以色差值Y1为响应值通过Design-Expert8.6设计响应面试验,因素水平如表1。以上述4个因素作为自变量,根据Box-Behnken建议回归方程,将分析结果作为最优工艺,进行重复试验,验证优化结果的可行性。

2 结果与分析

2.1 真空冷冻干燥多花黄精的工艺优化

干燥时间对多花黄精品质的影响:

由图1所示,黄精厚片经过真空冷冻干燥处理后,酥脆度随干燥时间的延长呈现先上升后下降的变化趋势,在干燥时间为4小时时达到最高值;色差值随干燥时间的延长呈现先下降后上升的变化趋势,在干燥时间为4小时时色差变化最小,色差值显著(p<0.05)低于其他干燥时间;水分含量虽加热时间的延长呈现整体下降的变化趋势,在4.5小时后水分含量的下降速度变缓慢。因此,选取干燥时间3.5小时、4小时及4.5小时作响应面分析。

加热板温度对多花黄精品质的影响:

由图2所示,黄精厚片经过真空冷冻干燥处理后,酥脆度随加热板温度升高呈现先上升后下降的变化趋势,在加热板温度为70℃时达到最高值;色差值随加热板温度升高呈现先下降后上升的变化趋势,在加热板温度为70℃时色差变化最小;水分含量随加热板温度升高呈现整体下降的变化趋势,在70℃后水分含量的下降速度变缓慢。因此,选取加热板温度60℃、70℃及80℃作响应面分析。

干燥室真空度对多花黄精品质的影响:

由图3所示,黄精厚片经过真空冷冻干燥处理后,酥脆度随干燥室真空度的增加呈现先上升后下降的变化趋势,在干燥室真空度为60帕时达到最高值;色差值随干燥室真空度的增加呈现整体上升的变化趋势,在干燥室真空度为60帕时色差变化最小;水分含量随干燥室真空度的增加呈现整体缓慢下降的变化趋势。因此,选取干燥室真空度60帕、70帕及80帕作响应面分析。

2.2 Box-Behnken试验设计及结果

以色差值为响应值对表中数据进行非线性回归二项式拟合,得回方程:Y=0.075136-0.013267X1-0.005647X2-0.003241X3-0.020642X12+0.002265X1X2+0.006754X1X3-0.04123X22+0.000654X2X3-0.02653X32。由表2可知,通过失拟项和方程相关系数判断该方程模型显著且具有良好拟合度。由方差分析可知,干燥时间、加热板温度、干燥室真空度对色差影响显著,不同因素对色差影响由高至低顺序为加热板温度>干燥时间>干燥室真空度。

通过对响应面分析可知,3个因素对色差值均呈现显著影响,当干燥时间延长,加热板温度升高,干燥室真空度增加时,色差值均呈现先平缓升高后迅速升高的变化趋势,并在因素选定范围内达到极值。交互作用对色差值的显著程度与响应面图中等高线的形状相关。由此可知加热板温度对色差值的影响较其他作用显著。响应面优化工艺及验证试验利用响应面优化得到的最佳工艺条件为:干燥时间为4.11小时,加热板温度为72.23℃,干燥室真空度60.76帕,色差值为3.76。在實际的操作中,根据仪器设备所能达到的要求,选定干燥时间为4小时,加热板温度为72℃,干燥室真空度60帕,在该条件下进行验证实验,得出色差值为3.51。

3 结论

干燥时间、加热板温度及干燥室真空度对色差值均呈现显著影响,加热板温度对色差值的影响较其他因素显著。真空冷冻干燥最佳提取工艺条件为,干燥时间为4.11小时,加热板温度为72.23℃,干燥室真空度60.76帕,色差值为3.76。在实际的操作中,根据仪器设备所能达到的要求,选定干燥时间为4小时,加热板温度为72℃,干燥室真空度60帕为最佳真空冷冻干燥条件。

作者简介:黄夏(1978-),女,本科,工程师。主要从事森林培育研究。E-mail:aial1978@sina.com

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