气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用
2019-07-08史军歌
石油炼制与化工 2019年7期
关键词:方法
史军歌,吴 梅
(中国石化石油化工科学研究院,北京 100083)
中低温煤焦油中含有大量的酚类化合物,这类物质是重要的化工原料和高附加值产品,但其存在于油品中会影响油品的质量,并且影响常规分析方法对煤焦油的适用性。因此,从煤焦油中分离提取或脱除酚类物质的技术备受青睐,这需要对原料及产品进行酚类物质的定性和定量分析。中低温煤焦油中的酚类物质含量较高,甚至高达40%以上,这些酚类物质[1-3]主要是低沸点酚,包括苯酚、甲基苯酚、C2苯酚(称低级酚)以及C3~C4烷基苯酚、萘酚及烷基萘酚等(称高级酚)。目前煤焦油中酚类物质的定量方法研究较多,如溴代法、比色法、气相色谱法、碱液抽提法、电位滴定法测定煤焦油中弱酸含量等[4-7],但这些方法存在操作过程复杂、回收率低、干扰严重等问题,并且只能分析油品中的总酚含量,对酚类物质的形态无法得知。煤焦油中酚类物质的定性方法研究较少,主要包括GC-FID、GC-MS、HPLC、核磁共振、近红外光谱等方法[8-9],这些方法都需要对样品进行前处理,而且存在待测物易丢失(测得的数量少于实际数量)、富集过程影响定性定量的准确性、其它极性物质对酚类物质测定的干扰严重等问题。
目前油品中氧化物类型及含量的分析方法主要是气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)法,OFID是氧选择性火焰离子检测器,只对氧化物有响应,可以避免其他物质的干扰,测定氧化物时无需对样品进行前处理,并且对氧是等摩尔响应,但目前该检测器只用在汽油中醚类及醇类物质的分析中。……
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