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重庆民泰新农业集团智能检测产业互联网项目介绍

2019-07-06

中国畜牧业 2019年11期
关键词:原子荧光重金属检测

一、项目生成依据

1.项目符合国家“十三五”规划要求。国务院印发的《“十三五”生态环境保护规划》(以下简称《规划》)中指出,在“十三五”期间,加大对生态环境的保护力度,全力推进大气、水、土壤污染防治生态环境质量有所改善。在“十二五”期间,国家在重金属污染及防治方面取得了很大成绩,涉重金属突发环境事件数量大幅减少。但在“十三五”期间经济社会发展不平衡、不协调、不可持续的问题仍然突出,当前的核心任务则是提高环境质量,加强生态环境综合治理,加快补齐生态环境短板。

为了完成《规划》中的核心任务,国家加强重点行业环境管理,严格控制涉重金属新增产能快速扩张,优化产业布局,继续淘汰涉重金属重点行业落后产能。但涉及重金属的行业分布集中、产业规模大、发展速度快,强化涉重金属工业园区和重点工矿企业的重金属污染物排放及周边环境中的重金属监测就显得尤为重要。

另外,《规划》还在防控危险废物环境风险上提到要继续开展危险废物规范化管理督查考核,以含铬、铅、汞、镉、砷等重金属废物为重点开展专项整治。“十三五”生态环境保护规划将会有更大的进展。

正是在这一种背景下,研制适用于重金属分析的智能化微型原子荧光仪有着广阔的发展前景,也是适应国家产业政策的一个举措。重庆民泰新农业科技发展集团有限公司(简称重庆民泰)研制的智能化微型原子荧光仪,适用领域广,市场需求大,推广价值高。

2.项目的核心技术研发方向符合《重庆市科技创新“十三五”规划》聚焦重点领域技术创新的明确要求。《重庆市科技创新“十三五”规划》明确指出,坚持把数字化、网络化、智能化、绿色化作为提升产业竞争力的技术基点,聚焦先进制造技术、新一代信息技术、大健康技术三大重点方向。在先进制造技术方面,围绕数字化、网络化、智能化、绿色化和服务化的方向,重点突破智能制造、绿色制造、精密制造、增材制造等集成技术的科技创新方向。重庆市的“十三五”规划还对制造业基础共性技术进行了详细的界定,鼓励开展设计技术、可靠性技术、制造工艺、关键基础件、工业传感器、智能仪器仪表、基础数据库、工业试验平台等制造业基础共性技术研发,提升制造基础能力。

智能化微型原子荧光仪项目的核心技术是以工业级微控制器取代计算机控制,无须再配置单独的计算机,便可自主完成测量流程控制、数据采集、数据分析、数据储存、数据输出打印及显示等复杂功能。并通过全自动化的操作过程得到准确的砷铅汞镉等重金属检测结果。该技术可广泛运用于饲料、饲料原料、饲料添加剂、食品、药品、医药卫生、土壤、水质、地质、冶金、核工业、化工等多个领域,能有效控制有毒有害重金属对人畜健康的影响,具有重大的民生意义,符合《重庆市科技创新“十三五”规划》对先进制造智能化的科技创新要求。

3.项目的申报主体符合《重庆市科技创新“十三五”规划》第五章强化企业技术创新主体地位的要求。本项目申报主体是重庆民泰,是一家有着22年历史的科技型企业,是重庆市企业技术中心,重庆市中小企业技术研发中心,重庆市创新型试点企业,有以下几大核心竞争优势。

(1)研发优势。该公司一直将自主研发作为公司的核心发展战略,经过多年的培养和投入,整合动物营养与饲料科学、化工工程、分析化学、电子技术、食品科学、预防兽医学、精密仪器与制造等专业技术人才,形成了一支行业经验丰富、创新能力强、跨学科的研发团队。创造引领了1~6代饲料防霉剂、1~4代饲料甜味剂、1~3代饲料香味剂的发展,攻克了砷铅汞镉等有毒有害元素检测技术的难题。该公司每年投入的研发经费占销售收入的5%以上,未来公司还将加大研发力度,增加研发经费的投入。同时,该公司非常重视引进先进的管理体系,以提升研发效率和质量,该公司建立了ISO9001:2015质量管理体系和ISO22000:2005食品安全管理体系,以市场为导向,建立了动态的矩阵式研发组织结构,保证了研发协同工作的高效率,并能根据企业发展不断完善。

(2)营销服务优势。该公司从上游原辅材料供应商到下游饲料企业,直至终端的养殖业以及各行业的检测机构都建立了良好的合作模式以及营销体系。该公司拥有一支集营销、技术于一体的专业化营销团队,从专业技术的角度为客户提供更富有价值的产品,实行专业化服务,真正去满足客户的不同需求。该公司在全国建立了23个营销网络,业务遍布全国30多个省市、区,以及越南、印尼、斯里兰卡、孟加拉、尼泊尔等国家,可以第一时间发掘客户需求并提供及时的营销服务。强大的技术营销队伍以及完善的营销渠道将大大加快该公司新业务的开拓速度和品牌建设力度。

(3)管理团队优势。该公司创始人、董事长杨梅女士毕业于东华理工大学工业分析专业和清华大学农牧企业MBA研修班,曾在四川省日用化学品研究所担任技术工程师,参与研发的“脂肪酸蔗糖聚酯”获市级成果证书,对国内外前沿的分析检测技术有着深入的研究和丰富的管理及营销实践经验。现任中国农业健康产业联盟副秘书长、南岸区政协委员,南岸区女企业家协会副会长,是重庆市优秀女企业家,重庆百佳五一巾帼示范标兵。

自该公司成立以来,杨梅就高瞻远瞩,制定出企业短期、中期、长期战略发展规划,积极引进高层次人才,针对客户需求和行业发展趋势,整合农牧领域及相关产业的上下游资源,形成从原料到养殖的产供销一体化以及原料、成品质量管理体系,为企业的未来发展指明了方向,奠定了坚实的基础。

在长期的经营过程中,该公司已形成经验丰富和执行力强的管理团队,为该公司的集体决策提供了重要支撑,并在具体执行过程中发挥了决定性的作用。

(4)产品优势。本项目核心技术是以化学原子化器联用AAS这一研究成果为基础,该联用技术已运用到国家地质实验测试中心、上海市质量监督检验技术研究院、上海交通大学、浙江大学、北京市疾病预防控制中心等单位,检测工作中获得用户的一致认同。

项目产品核心技术解决了汞的记忆效应,解决了地质样品中砷汞同时测定的问题,以及复杂样品中痕量铅镉测定的困难,以水为载流,终结了以硼氢化钠和盐酸为载流的历史,具备强大的技术竞争力。按项目的年度计划,在2018年8月中旬,该公司将完成工业化生产产品的国内、国际专利保护,建立立体、无缝链接的知识产权保护体系。

4.项目的顺利推动和实施符合《重庆市以大数据智能化为引领的创新驱动发展战略行动计划》方针。该项目可促进检测行业的智能化技术升级及广泛运用,增强企业的市场竞争力,提升经济质量优势。

5.本项目属于高新领域先进制造范畴,符合申报指南中的重点支持方向。

二、技术需求分析

重庆作为长江上游城市,工业化、城镇化发展快速,企业的污染物排放问题也随之显现,由于大多数企业治污能力不强,造成的污染比较严重,尤其是重金属污染对人们的健康生活影响巨大。重庆市在“十二五”期间就出台了《贯彻落实重金属污染防治工作指导意见实施方案的通知》和《重金属污染综合防治规划的通知》,加大了重金属污染防治的工作力度,积极预防重金属污染事件发生。在“十三五”规划中,重庆市提出了全面加强生态文明建设,但该项任务十分艰巨,任重而道远,绿色转型面临诸多困难。

重庆市总体上仍处于欠发达阶段、属于欠发达地区的基本市情没有根本变化,经济社会发展不平衡、不协调、不可持续的问题依然存在,循环经济发展尚未形成较大规模,经济结构、能源结构调整任务依然繁重。到2020年,预计全市地区生产总值将达到2.5万亿元,城镇常住人口累计增加200万左右,经济总量不断扩大,人口呈现净流入,城镇人口持续增加,但产业结构的优化调整和环境公共服务水平的提升在短时间内难以实现,工业化、城镇化快速推进仍将面临资源环境约束趋紧的重大挑战。重化工业所占比重仍较大,短期内实现产业结构由“重”转“轻”较为困难,控制能源消费总量、碳排放总量形势严峻;环境质量改善的拐点尚未到来,污染物排放总量仍然高于环境容量。但目前重庆市的重金属监控体系仍未完善,重金属应急监测能力和监测技术手段亟待加强,而智能化原子荧光仪设计制造以及分析技术目前在重庆市场还是空白,重庆各检测机构在重金属污染分析检测方面也亟须有较高灵敏度、轻便、智能化的仪器。

在项目启动前的市场调研中,我们专门走访了重庆市兽药饲料检测所等检测机构,了解到他们的仪器配置及使用情况,无论是使用国外原子吸收仪还是国产的原子荧光仪,在测量汞的数据时,始终存在记忆效应的问题。当测量低含量铅时,也出现无法获取精确数据的情况。这些问题在检测行业非常具有代表性和普遍性,尤其是民营性质的检测公司,由于受经费和其他条件所限,检测设备的配置标准是参差不齐,不少检测机构是没有条件去测量重金属指标的。而有些检测机构虽然花重金添置了相关的检测设备,但由于操作难度大,使用频率很低,甚至出现设备闲置情况。

而该公司研制开发的智能化微型原子荧光仪在许多方面都有技术创新,智能、便携、灵敏、操作简便、测定准确,尤其是解决了原子荧光测定痕量汞的记忆效应这一难题。这一技术应用将对重金属检测领域起到积极的推动作用,可广泛运用于饲料、饲料原料、饲料添加剂、食品、药品、医药卫生、土壤、水质、地质、冶金、核工业、化工等领域痕量砷、铅、汞、镉、硒、锑、铋、锡等重金属快速检测中。

截至2017年,重庆共有大大小小248家检测机构,按30%市场占有率和设备售价15万~20万元/台保守估算,可创造销售收入1200万~1500万元。而全国市场每年需求估计近万台以上,具有15亿~20亿元的经济效益空间,市场前景十分广阔。同时,该公司将作为检测技术西南培训中心,为购买检测设备的单位提供配套的技术服务,这也是新的经济增长点。

三、国内外现状及发展趋势

1.国内外相关技术及现状。我国在原子荧光光谱分析技术的研究开始于20世纪70年代中期。20世纪90年代开始,新原子荧光仪研发的技术基础,即“蒸气发生-原子荧光光谱仪”的研制和分析技术得到了飞速发展。

氢化物发生一无色散原子荧光(HGAFS)技术与其他大型仪器相比,它具有结构简单、灵敏度高、气相干扰少、多元素同时分析等优点。

(1)原子荧光原理简述。原子荧光光谱法是介于原子吸收光谱和原子发射光谱法之间的光谱分析技术。它是基态原子(一般为蒸气状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射形式发射出特征波长的荧光。

(2)原子荧光结构简析。原子荧光仪主要由激发光源、进样系统、原子化器和检测器组成,四者关系如图1所示。

激发光源在原子荧光的发展和商品化中起到了很重要的作用。目前普遍采用集束脉冲供电方式,相比较于原来的单脉冲供电方式,原子荧光灵敏度提高3倍,光源进入稳定工作状态更快,信噪比改善2倍以上。

进样系统和原子化器是原子荧光的核心部分,两者关系如图2所示。

图1 原子荧光结构示意图

图2 原子荧光结构示意图

图3 断续/间歇流动进样装置

目前国内外普遍采用在酸体系中,试样与NaHB反应形成气态氢化物,用高纯Ar气载入,采用低温氩氢火焰原子化。在进样方式的发展过程中,主要有连续流动、流动注射、断续流动、间歇泵、顺序注射进样等。除了顺序注射外,其他均为蠕动泵进样(见图3)。

顺序注射则是近几年发展起来的一种新型进样方式,由两个注射泵,两个三位阀,一个多位组成的系统,可以完成多种由用户设定的功能。

检测器部分主要是光电倍增管和数据处理软件。目前各个厂家基本上都是使用日本的HAMAMATSU光电倍增管。数据处理软件均是基于Windows开发的数据处理系统,一般均包含4个程序:元素灯识别及选择、仪器参数和测量条件的设置标准系列浓度的建立、样品参数的设置。

2.原子荧光光谱法的发展趋势及重要态势。HGAFS法经过近40年的发展,已日益完善。但是,一种新技术如果不继续进行进一步的研究和完善,便会失去生命力。HGAFS分析今后的发展趋势和研究方向主要有以下几点:

第一,加速新型光源的开发、研制和应用。一方面对目前已经研究成功并应用的光源,例如空心阴极灯,借助于新技术进行结构方面以及供电方式的改进,以期大幅提高测定灵敏度;另ー方面,研究并注意新型光源的发展,例如激光二极管在原子荧光方面应用的可能性。

第二,加强新的蒸气发生体系研究,以期对已经能形成蒸气的元素提高其蒸气发生率;对目前尚未报道而有可能发生蒸气的元素,找出合适的蒸气发生体系,扩大被测元素数目。

第三,继续加强干扰的研究,使得分析方法更加特效、实用。

图4 左一为重庆民泰新农业科技发展有限公司董事长杨梅女士

第四,充分发挥无色散原子荧光仪器结构简单的优点,研制一些野外现场分析用的小型专门仪器,避免样品采集及运输过程中的2次污染。例如环保方面的应急车,消防方面的应急污染检测和控制。

第五,研究各种形态及价态测定分析方法及与色谱的联用技术。在食品和农产品快速检测方面为政府提供更有力的帮助。

原子荧光光谱法是在原子发射光谱法和原子吸收光谱法的基础上发展起来的一种新的原子光谱分析方法。自从1964年Winefordner和Vickers等提出并论证了原子荧光火焰法可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了40多年的发展历程。1993年,英国PSA公司(PSAnalyticalLtd)推出了蒸气发生原子荧光光谱仪,该仪器采用空心阴极灯作激发光源,电热石英管氩氢火焰作原子化器,单道测定砷、锑、铋、硒、碲等五种元素,汞元素测量采用一种专用的原子荧光测汞仪。但是,该仪器比我国研制成功的蒸气发生原子荧光仪晚了近10年。

1998年,加拿大Aurora公司(AuroraInstrumentsLtd)也推出了一款蒸气发生原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。

目前,国外最有效和最有发展前景的形态分析技术是采用HPLC-ICP-MS联用技术。但是ICP-MS价格昂贵,且需要极高的运行和维护成本,以及对操作人员有较高的要求。

色谱与VG-AFS联用为化学形态分析提供了一个有效方法,从而使砷、汞、硒化合物在食品安全、环境科学、毒理学等诸多领域发挥了重要作用。还需进一步深入研究拓展到铅、锗、锡化合物的形态分析中。

环境保护是我国的一项基本国策,在当前环境恶性事件频发,水质、食品等公共卫生安全问题已严重威胁人类健康,为有效监管防控措施的社会大背景下,研制和发展小型化、专用化、现场快速监测和分析的智能化便携式仪器,也是当前社会公共安全的急需,将成为未来原子荧光仪发展的重点。

中国的原子荧光仪仅限于检测能形成蒸汽的砷、汞、锑、铋、硒、碲等元素,实际上是通过化学还原反应来实现原子化的。由于这些元素十分重要,在样品中的含量又很低,所以原子荧光仪在国内的使用非常普遍。但是我国原子荧光仪生产厂家一味关心仪器如何做得漂亮,而对最重要的化学反应这一核心问题缺乏认识,从一开始至今均未改变过。现在市面上所有的原子荧光仪的最大缺陷是测定汞的记忆效应严重,往往测定空白要花费半小时时间,如测定了高含量样品,整个仪器会瘫痪。同时对极为重要的元素铅和镉,一直不能测定实际样品,原因是测定条件很苛刻,只能允许2%的酸度。同时,国外检测汞的仪器也未能突破这一技术难题。彻底解决汞的记忆效应以及铅、镉在高酸度下的准确测量,是中国乃至全世界原子荧光这个行业的技术空白,也是未来新一代原子荧光仪重点研究的方向。

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