李超　王素娟　秦云华　刘秀明　范多青　李娥贤　李响丽　郭丽娟

摘要：为准确测定酒精中杂醇类化合物含量，采用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS），DB-624毛细管柱直接进样，氖代-1-丙醇-1，1，3，3，3-d₅为内标，20：1分流进样，进样量1μL，程序升温，质谱扫描范围：29～300m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响，并对条件予以优化。在优化的条件下，9种醇类化合物在0.2～10mg/L内有很好的线性范围，相关系数均在0.993以上，定量限在0.60～0.85mg/kg之间，加标实验的平均回收率在89.4%～105.2%之间，相对标准偏差（RSD）在1.89%～4.28%之间，结果表明该方法简便、快速、准确，适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。

关键词：酒精;醇类化合物;GC-MS;氖代内标;选择离子扫描

中图分类号：TQ223.122 文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2019）01-0077-06

0 引言

白酒在发酵过程中除了产生乙醇和水外，还会产生少量的甲醇和杂醇油，杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一，但含量过高，与酸、酯等成分比例失调，则为白酒异杂味的主要原因，目前对白酒中杂醇油的含量分析较多[1-7]。杂醇油是发酵法生产酒精的副产物，它在酒精发酵过程中形成，而在酒精蒸馏中被分离出来，提取率一般为0.4%～0.6%。酒精提取制备过程中不可避免地会产生醇类化合物，如甲醇、1-丙醇、仲丁醇、异丁醇、1-丁醇，庚醛、辛醇、壬醇等20多种物质件l0]。杂醇油精制除水后，经分馏可分离出乙醇一丙醇混合物，异丁醇和异戊醇。

目前测定酒中的杂醇油常用的方法主要是比色法[11]和气相色谱法[12-18]。……