铁矿石中硫含量的测定

2019-06-24张满强

新疆有色金属 2019年2期

张满强

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局七○四队哈密 839000)

铁矿石中的硫是除铁成分外区分铁矿石等级的一项重要指标，它是铁矿石中的有害元素，易进入生铁，对铁、钢及钢材的性能有害，因此生产中需要准确、快速测定原矿、精粉、烧结矿等中的硫含量。目前测定铁矿石中硫含量的方法有管式炉燃烧碘量法、高频炉红外碳硫分析法、硫酸钡重量法。高频炉红外碳硫分析法虽然自动化程度高，但仪器成本价格不菲，作为原料矿石、精粉等原材料中硫的测定不是一种经济实用的方法。硫酸钡重量法分析矿石中的硫含量过程繁琐，耗时时间长，且分析方法只限于较高含量的硫，对于生产过程的及时控制缺乏实用性。本文采用管式炉燃烧碘量法，对助熔剂和助燃气作了改进，经过试验结果满足要求。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

高温燃烧定碳炉。

淀粉吸收液：称取可溶性淀粉1g，用少量水拌成糊状，倒入500mL沸水，冷却后加入分析纯浓盐酸18mL，稀释至1L，混匀备用。

碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）=0.007mol/L，称取基准试剂碘酸钾0.249g，分析纯碘化钾5g，氢氧化钾1g，加蒸馏水搅拌溶解后，稀释至1L。

助熔剂：五氧化二钒（分析纯），在650℃的高温炉中灼烧2h，冷却后置于磨口瓶中备用。

瓷舟：高温1000℃灼烧2h再使用。

1.2 分析方法

（1）根据铁矿石中硫的含量范围按表1称取试样量，试样称量准确至0.0001g，均匀平铺于瓷舟上，加约1g五氧化二钒助熔剂均匀覆盖于试样上。

（2）将80mL淀粉吸收液倒入吸收器中，调节空气流量为500mL/min～700mL/min，用碘酸钾标准溶液滴定至吸收液呈淡蓝色。将装有试样的瓷舟推入燃烧炉中心高温处，立即塞上橡皮塞，以500mL/min～700mL/min空气流通过燃烧炉，并不断用碘酸钾标准溶液滴定，在整个燃烧过程中，使吸收液始终保持淡蓝色不消失，当蓝色消退减慢时，可加速通入助燃气，当溶液的色度恰到与开始滴定前的蓝色相同，并在1min内不变即为滴定终点，取出瓷舟。

表1 不同含量的试样称量范围

2 结果与讨论

2.1 助燃气体的选择

关于助燃气体，本文采用空气为助燃气。以空气作为助燃气体有利于SO3向SO2转化，提高SO2的生成率和回收率。

2.2 称样量和碘酸钾标准溶液浓度

铁矿石中硫含量的范围一般在0.005%～2%之间，如果试样称样量太少，可能引入的称量和分析误差太大，但生产中铁矿石的硫含量基本在2%以下，规定试样量不得少于0.1000g，试样称样量太多，燃烧不好，又严重影响分析结果。本文试验中列出了不同含量段选择不同的称样量,达到分析准确的的要求。经过试验，用碘酸钾浓度为c（1/6KIO3）=0.007mol/L，并根据不同硫含量改变称样量，可以兼顾从低到高含量范围测量的准确度。

2.3 助熔剂的选择

试验用铜片作助熔剂，空白值较高，不适用于0.01%以下硫含量的测定，且出硫较慢。本文采用五氧化二钒作助熔剂，用标样验证，测定值与标准值相符合。

2.4 淀粉吸收液的选择

以碘酸钾溶液为0.007mol/L，碘化钾溶液为5g/L，选用可溶性淀粉进行不同浓度配制，从1g/L～2g/L选取几个浓度试验，根据分析标样滴定终点颜色稳定情况，选用1g/L淀粉。

2.5 盐酸用量的选择

根据相关文献报道，碘酸钾与碘化钾在酸度为0.2～0.4mol/L的溶液中反应速度最快，同时I-又不被空气中的氧化，0.2mol/L的酸度经过计算需要加入浓盐酸17mL，因原碘酸钾与碘化钾的混合液含1g氢氧化钾，所以以碘酸钾溶液为0.007mol/L，碘化钾溶液为5g/L，在1L淀粉溶液中，盐酸用量分别控制在18～30mL之间进行试验，由试验和理论计算得出，采用18mL/L盐酸，终点蓝色稳定。