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中等ENB含量的三元乙丙橡胶的红外光谱表征*

2019-06-21宫立波董肇勇杨雨富

弹性体 2019年3期

宫立波,王 博,董肇勇,王 刚,杜 鹃,杨雨富

(中国石油吉林石化公司 研究院, 吉林 吉林 132021)

中等乙叉降冰片烯(ENB)含量的三元乙丙橡胶是含有质量分数为3.5%~7.5% ENB单体的三元乙丙橡胶,因其门尼黏度适中、相对分子质量分布宽、单体含量适中,所以硫化速度极快,加工性能和机械特性优良,综合性能优越,是诸多领域的热门基础材料之一[1-4],而红外光谱法则是目前测定弹性体中结合单体含量的重要手段之一[5-8]。由于中等含量ENB短支链呈无规分布状态,样品压片后,链段分子间的缠绕、挤压会使ENB环外双键呈多重构型状态,对于红外光谱特征峰1 687 cm-1来说,会发现其周围存在2~3个多重构型面外弯曲振动肩峰,干扰IR-Solution软件对主峰吸光度值的自动判定,因而,准确快捷地计算该特征峰位,对于ENB单体含量的准确分析很有必要。而对于乙烯(C2)含量测定来说,样品前处理过程中的压片、脱膜技术至关重要,且在计算过程中有必要在行业标准SH/T 1751—2005[9]的基础上考虑进一步排除ENB对曲线的影响。通过细致的样片制备和前处理技术,利用实验室既有设备和IR-Solution三点校正功能,以之前提出的基线校准红外光谱法[10]为基础,可实现对中等ENB含量三元乙丙橡胶产品中单体含量的生产质控分析,其准确度可通过对比1H-NMR测定值来验证。

1 实验部分

1.1 原料

无水乙醇:分析纯,北京化工试剂厂;医用脱脂棉:河北省焦作市联盟卫生材料有限公司;三元乙丙橡胶ASTM标准胶:诺纪通科技有限公司;中等ENB含量三元乙丙橡胶:中国石油吉林石化有机合成厂;……

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