吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中28 种挥发性有机物
2019-06-19林伟强李美惠
林伟强, 李美惠
(1.天津市市政工程设计研究院,天津300392;2.天津市基础设施耐久性企业重点实验室,天津300392;3.天津理工大学,天津300384)
自1974 年发现生活饮用水中含有会污染水体并危害身体的消毒副产物三氯甲烷后,饮用水中挥发性有机物的测定越来越受到关注。水中的挥发性有机物(VOCs)包括卤代烃和芳香烃[1],这类有机污染物不仅具有致突变性或致癌性,有的还有致畸性或神经毒性作用[2]。许多城市的生活饮用水中均检出了挥发性有机物的存在[3],《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)也将毒理指标中的有机化合物由5 项增至53 项[4]。
目前,对有机化合物的测定主要采用色谱法。挥发性有机物的检测主要有顶空气相色谱法[5]、顶空气相色谱质谱联用法[6]、吹扫捕集气相色谱法[7]、吹扫捕集气相色谱质谱联用法等[8]。顶空法适用于分析水中mg/L 级且沸点低于200 ℃的有机物,其缺点是对气/液分配比较小或沸点较高的组分的灵敏度较低,且不利于多组分的同时测定。吹扫捕集法具有富集倍数高、可测化合物范围宽的优点,并且灵敏度高,操作非常简便[9],可达到更低的检测浓度,从而使测定蒸汽压较低的物质成为可能。多采用吹扫捕集气相-质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物[10-12]。笔者采用内标法,同时测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定的28 种VOCs 指标。
1 试验材料与方法
1.1 仪器
Shimadzu GCMS-QP2010 Ultra 联用仪,色谱柱为DB - VRX(30 m ×0. 25 mm ×1. 40 μm;OI -Eclipse 4660 -4551 -A 全自动吹扫捕集样品浓缩仪;OI 聚四氟乙烯(PTFE)衬垫螺旋盖的40 mL 吹扫瓶;Mili-Q Advantage A10 超纯水仪。
1.2 试剂
超纯水,经检验无VOCs;甲醇,色谱纯;VOC -Mix20 混标58 种VOCs 组分,各组分浓度均为200 μg/mL,甲醇介质。……
