欧英华

(中山市小榄水质检测有限公司，广东 中山528400 )

水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物，水和废水中的总氰化物的测定是环境水样监测的主要项目，快速准确地检测总氰化物具有重要意义［1-2］。笔者所使用的仪器流动注射QC8500 弱氰模块相对于总氰模块缺乏紫外光元件，故理论上无法检测总氰化物项目，但考虑到传统手工法前处理的蒸馏只是需要加酸蒸馏，故尝试将弱氰模块的检测条件适当改变，提高蒸馏温度到140℃，并将蒸馏试剂由原来的醋酸锌酒石酸混合液替换成磷酸(20%)进行实验，探索其对总氰化物的检测方法。

1 实验仪器与试剂

LACHAT QC8500 型流动注射分析仪，分析天平，纯水机。

磷酸、巴比妥酸、异烟酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾、氯胺T。氰化物标准物质:GBW(E)080115，50.0 μg/L;总氰化物标准物质:GSB 07 - 3170 -2014(202260)，68.8 ±6.4 μg/L。

2 实验方法

2.1 测定原理

采用在线蒸馏的方法，样品溶液首先与磷酸(20%)混合，加热至140℃(缺乏紫外光裂解金属的元件)。气态的HCN 从样品基体中释放，穿过Teflon 膜，用氢氧化钠溶液吸收。HCN 在中性条件下与氯胺T 反应生成氯化氰，氯化氰再与异烟酸巴比妥酸显色反应，在600 nm 比色测定［3］。

2.2 实验条件

氰化物蒸馏温度:140℃;泵速:35 s;载液:1.00 g/L 氢氧化钠溶液。

2.3 标准曲线

取氰化物标准溶液，用1 g/L 氢氧化钠溶液配制成CN-质量浓度分别0，2.0，10.0，25.0，50.0 和100.0 μg/L 的标准浓度系列。

2.4 样品处理

水样采集后，立即加入氢氧化钠固定，一般样品直接进样测定，若待测样品较混浊，则用0.45 μm滤膜过滤。游离余氯浓度高时，用无水亚硫酸钠溶液去除。硫化物浓度高时，先加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末去除硫化物后，再用氢氧化钠固定［1］。……