杨富平，袁 鑫，何曼静

(广东汇成安全健康环境咨询有限公司，广东 广州 510730)

大量生活废水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一[1]。

常规的总氮测量方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)[2],该方法操作简单，使用的试剂少，对环境的影响也小，但是目前许多国内公司生产的过硫酸钾空白吸光度太高，严重影响了测试的准确性，所以很多检测机构不得不选择进口的过硫酸钾，由于进口的过硫酸钾价格昂贵，无形中增加了许多检测成本。为了节约成本，本文将总氮样品加入碱性过硫酸钾，然后在微波中消解，将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐后，用紫外分光光度法测定其吸光度。和常规的压力蒸汽灭菌消解方法相比，空白值明显降低，完全满足总氮测试的需求。

1 实验

1.1 仪器设备

(1)MS-3型 微波消解COD测定仪。

(2)YQS-LS-SⅡ 全自动立式电热压力蒸汽灭菌器。

1.2 试液配置

(1)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL。

(2)硝酸钾标准储备液(100mg/L)：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。

(3)硝酸钾标准使用液(10mg/L)：将储备液用无氨水稀释10倍。

1.3 试验方法

在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。……