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空分富氧吸附剂LiLSX的制备及其应用研究

2019-06-13于明诚党亚固

山东化工 2019年10期

方 艳,王 志,喻 卓,李 莉,于明诚,党亚固

(四川大学化学工程学院,四川 成都 610065)

近年来,X型沸石分子筛广泛应用于空分富氧领域。根据分子筛的骨架特征,低硅铝比X型分子筛含有更多可交换的阳离子,通过离子交换能够提高分子筛的吸附性能。相比钠离子,锂离子具有更小的离子半径和更大的荷径比,在氮气吸附和氮氧分离方面具有明显的优势。因此,如何制备高性能的LiLSX分子筛成了研究的重点。水溶液交换法是最为普遍的离子改性方法,范明辉[1]通过水溶液交换法得到LiLSX分子筛,其吸附性能显著提高;李妍[2]通过Li+离子交换制得LiLSX分子筛,N2吸附量达到33.8mL·g-1,选择性系数提高两倍以上;朱孟府等[3]先后用一定浓度的的锂盐溶液和铈盐溶液与NaX进行交换得到Ce-LiX分子筛。

本文以工业级的NaLSX原粉为原料,采用水溶液交换法制备了LiLSX分子筛,并进行表征分析。通过实验室自制的自动吸附装置,采用静态容积法测定了样品的等温吸附线,为工业生产提供一定的基础数据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂:工业级NaLSX原粉;无水氯化锂、氢氧化锂,均为分析纯;O2(99.999%),N2(99.999%),He(99.999%)。

仪器:实验室自制的吸附装置[4]。

1.2 吸附剂的制备

取5g NaLSX原粉加入到250mL的三口烧瓶中,取100mL、1.8mol·L-1的LiCl溶液,用0.01mol·L-1的LiOH溶液调节其pH值9左右后加入到三口烧瓶中,将溶液加热到90℃、搅拌2h后洗涤过滤,用新鲜的LiCl溶液重复交换3次,洗涤后将滤饼放入80℃的干燥器中干燥12h,取出放入干燥器中以备使用。

1.3 理论模型

氮气氧气在吸附剂上的单组分等温吸附采用Langmuir-Freudlich等温吸附模型[5]进行拟合。……

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