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氨基甲磺酸的高效简便合成

2019-06-13潘劲松王玉禄苏俊杰范玉明

山东化工 2019年10期
关键词:工艺

潘劲松,王玉禄 ,苏俊杰,范玉明

(山东省工业和信息化研究院, 山东 济南 250013)

氨基甲磺酸具有优良的TNFα生成抑制效果,可直接作为肝脏疾病用药物使用[1]。其分子内含有一个氨基和一个磺酸基,具有较强的化学反应活性,可用于合成头孢尼西侧链、N-膦酰基甘氨酸、以及抗纤维蛋白溶素剂等[2-4]。此外,还具有其他氨基磺酸类产品通用性能,可广泛用于日化清洗、固体催化、酸性蚀刻、离子液体脱硫脱碳等领域。

氨基甲磺酸从1905年被首次合成以来,其合成工艺路线主要有以下两条:

工艺路线一是以亚硫酸铵、甲醛为起始原料,经反应生成氨基甲烷磺酸铵,再酸化处理得到氨基甲磺酸[5。

此路线,中间体氨基甲磺酸铵容易与甲醛发生缩合反应,目标产物收率极低,提纯非常困难。

工艺路线二是以亚硫酸钠、甲醛为起始原料,经反应生成羟基甲烷磺酸钠,羟基甲烷磺酸钠与氨水进行氨解反应得到氨基甲烷磺酸钠后,酸化处理得到氨基甲磺酸[6-8]。

此路线,中间产物羟基甲烷磺酸钠在用氨水氨解时容易发生深度氨解,造成产物中伯胺类化合物选择性较低。此外,此工艺副产大量硫酸钠,给产品的分离与精制带来较大麻烦。

本文以甲醛、氨水、气体二氧化硫为原料,采用"一锅法"直接合成氨基甲磺酸。

与上述两条路线相比,直接采用二氧化硫进行磺化,可有效控制副反应发生,避免氯化铵、硫酸钠等无机盐副产物产生,所得产品容易分离与精制。

1 合成实验

1.1 采用二氧化硫制备氨基甲磺酸实验

按照图1,组装好实验装置。……

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