郑 浩

（中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川 成都 610041）

在全国铁矿中，钒钛磁铁矿储量位居第三，在国防、航空、电子等多个领域得到了应用，是钛的重要来源。实现钒钛磁铁矿中二氧化钛的快速、准确测定，能够为资源开发和利用提供强有力技术支撑[1]。因此，还应加强钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定分析，从而提出有效测定方法。

1 测定条件

（1）样品及试剂。样品采用普通钒钛磁铁矿，同时选择国家一级标准钒钛磁铁矿标准物质GBW07224。滴定法采用的试剂：过氧化钠、500g/L硫氰酸铵溶液、饱和硫酸铵溶液、盐酸、硫酸（1+1）、硫磷混酸、饱和碳酸氢钠溶液、长条铝箔、0.03mol/L重铬酸钾标准溶液、0.03mol/L硫酸高铁铵标准溶液[2]。等离子发射光谱法采用的试剂：1mg/mL钛标准储备溶液、1.15g/mL氢氟酸、1.19g/mL盐酸、1.51g/mL硝酸、1.76g/mL高氯酸、硫酸（1+1）。

图1 电感耦合等离子发射光谱仪

（2）主要仪器。滴定法采用的仪器：XS204型电子分析天平、SX2-4-10型箱式电阻炉。光谱法主要采用ICP-5300型电感耦合等离子发射光谱仪（配有同心雾化器和旋流雾室），蠕动泵速达50rpm。额定功率1500W，辅助气流量达0.5L/min，雾化气流量0.75L/min，垂直观测高12mm，曝光时间长波3s，短波10s，清洗时间30s。

2 测定方法

2.1 滴定法

对0.1g试样进行称取，然后在刚玉坩埚中与0.5g氢氧化钠和1g过氧化钠混匀。覆盖2g过氧化钠后利用电炉子烘烤至焦黄后，然后采用700℃管式电阻炉进行熔融，10min后进行冷却，然后利用300mL烧杯进行热水浸取，热水量为75mL。溶液加热至无气泡后，采用50mL盐酸进行酸化。用盐酸洗出坩埚后，将溶液转入盛有35mL硫酸的500mL锥形瓶中，然后利用盐酸将烧杯洗净。……