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ICP-MS测定地质样的W、Mo研究

2019-06-13张旭

世界有色金属 2019年8期
关键词:实验

张 旭

(甘肃省地质矿产勘查开发局第四地质矿产勘查院,甘肃 酒泉 735000)

近年来,随着科技水平的不断提升,分析技术也获得了极大的发展,一些先进的分析仪器不断应用于实践中,尤其是ICP-MS测试技术发展非常迅速,并在地质领域中得到了广泛应用[1]。通过ICP-MS法对地质样品W、Mo元素进行测定,不仅操作非常的简单,而且能够进行流程化测定,能够更好地应对地质样品的大批量测定。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

① 试剂:选择优级纯的HNO3、HClO4、HCI和HF等试剂。Be、Th、In(C=5μg/L)为质谱调谐液。Rh(C=20μg/L)Re(C=20μg/L)为内标溶液。优化仪器条件通过Be、Th、In(C=5μg/L)调谐液来完成。二次去离子水是本次试验用水。②仪器:此次试验选择美国布鲁克公司生产的电感耦合等离子质谱仪820-MS型,仪器工作条件详见下表1。

表1 仪器工作条件

1.2 实验方法

①样品制备:利用聚四氟乙烯坩埚对精准称取的试样0.1000g进行盛取,并将蒸馏水适当的加入其中进行湿润,同时将HF55mL以及HNO35mL和HCIO41mL加入其中,通过电热板对坩埚进行加热,使其不断产生白烟,待这些白烟不再冒时,将5mL的20%王水加入其中,直至试样变得清亮,定容通过二次去离子水在塑料比色管内(40mL)进行定容,均匀的进行摇晃,并进行静置之后开展相关的测定工作,空白试验同时在该条件下进行[2]。

②标准系列:试样测定阶段会出现基体效应,为了对其进行有效消除,此次试验过程中,标准系列主要应用GBW07403GBW07309GBW07401GBW07306等国家一级标准物质,相关的制备方法和样品同时进行。

2 结果与讨论

2.1 方法精密度和检出限

测定8次样品多金属矿标……

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