韩静

[摘要] 目的 探讨食品理化检验中样品前处理的方法。方法 在食品理化检验样品前处理中采用微波消解技术，并对其应用过程中存在的问题进行分析，探讨一种更简单有效、经济快速的样品前处理方法。结果 精密称取猪肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后测定各标准物质中的元素锰、铜、铁、锌、汞，连续测定6次的平均值均在标准范围内;通过应用微波消解法和国际通用法进行样品消解后比较，差异无统计学意义（P>0.05）;选择全脂奶粉为消解食品样品，取样过程中选择剂量区间为0.2～0.5 g，过氧化氢使用剂量遵循由低到高的原则，硝酸试剂使用剂量遵循由高到低的原则，该样品量及试剂加入量能够保证完全消解，同时可保证检测结果的准确性。结论 微波消解方法用于食品样品检测中具有简单、快速、稳定等优势，能够提高检测效率，可为检测结果的准确性提供保障，值得广泛推广应用。

[关键词] 食品;理化检验;样品;前处理;方法

[中图分类号] R155.5 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2019）02（a）-0157-02

食品安全关乎人们的身体健康和生活质量，但随着食品加工厂的逐渐增多，与食品安全隐患有关的新闻也陆续被曝光[1]。因此，有效保障市场流通中食品的安全性至关重要。良好的食品样品前处理可为整个理化检验过程的质量提供保证。随着科技的发展和进步，微波消解技术以其操作简单、准确率高等特点在食品理化检验中得到广泛应用，其能够提高检验效率，并为检验工作的质量提供保证[2]。该研究将微波消解技术用于食品理化检验样品前处理中，以探讨其应用效果，现报道如下。

1  资料与方法

1.1  仪器设备

该研究所用仪器包括：微波消解仪、原子吸收分光光度计、荧光光度计、火焰、空心阴极灯、萃取仪等，在材料准备过程中，需要准备好试剂，包括浓度为30%的过氧化氢、40%的氢氟酸、密度为1.42 g/mL的优级纯硝酸，金属标准溶解密度为1 mg/mL，相关元素使用前需采用硝酸进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L。

1.2  食品样品制备

食品样品制备过程中，需要先将食品样品进行称量，选择重量为0.3 g的食品样品，状态为固体或半固体，液体食品取样时保持3.0 mL以内。若检测的食品内含有酒精，需先进行水浴，后将检测样品置于1 mL硝酸中浸泡8 min左右，浸泡后加入10 mL水摇匀，后置于微波消解仪中，根据样品实际状况确定消解时间和温度，消解工作完成后，待样本自动冷却，将检测样本置于比色管内，对样品自身具有的微量元素进行检测。

1.3  检测方法

食品理化检验样品处理前常采用3种方法进行检测，分别为石墨炉原子法、原子荧光光谱法、火焰原子法。

1.3.1 石墨炉原子法操作流程  炭化过程中，将铅的温度设置为600℃，镉为500℃，原子化温度设置为1 700℃，在干扰性样品中加入磷酸二氢铵5 μL/L和基体改进剂20 g/L，经过灰化后，将铅和镉的温度分别控制在800℃、700℃，原子化温度的铅控制在2 000℃，镉的温度设置在1 800℃。

1.3.2 原子荧光光谱法  原子荧光光谱法一般使用于砷元素、汞元素的检测，在对汞元素进行检测时，需重视仪器条件的选择，在进行砷元素检测时，需将抗坏血酸及硫脲进行有效结合，选择剂量为150 g/L、100 g/L，混合完成后的溶液容量为5 mL，将其放置于样品管中，采用硝酸对样品管中的元素给予定容，达到标准刻度即可停止，并将其放置在合适的温度下，时间为40 min，若环境温度<150℃，则将时间延长至1 h。详细步骤按说明书的指示进行，在对砷及汞进行检测时，保持砷的负高压为260 V，载气流量800 mL/min，灯电流控制在60 mA，容器内部指示压力需<50 Pa，硼氢化钾15 g/L;汞的负高压应为240 V，载气流量设置为600 mL/min，灯电流控制在40 mA，容器内部指示压力需<40 Pa，硼氢化钾0.1 g/L，通过曲线法对空白值及样品溶液给予消解检测。

1.3.3 火焰原子法  火焰原子法多用于锰、铁、锌、铜等微量元素检测中，具体操作可结合说明书指示进行，在检测过程中需要先对空白值进行检测，后对标准元素进行检测，并实时检测样品容量。

1.4  统计方法

该研究所得数据通过SPSS 18.0统计学软件进行系统化分析处理，计数资料以（%）表示，进行χ2检验;计量资料采用（x±s）表示，行t检验;P<0.05为差异有统计学意义。

2  结果

2.1  微波消解方法的检测结果

精密称取猪肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后测定各标准物质中的元素锰、铜、铁、锌、汞，连续测定6次的平均值均在标准范围内;通过应用微波消解法和国际通用法进行样品消解后比较，差异无统计学意义（P>0.05），见表1。

2.2  消解试剂量及取样量的选择

该研究选择全脂奶粉为消解食品样品，取样过程中选择剂量区间为0.2～0.5 g，过氧化氢使用剂量遵循由低到高的原则，硝酸试剂使用剂量遵循由高到低的原则，该样品量及试剂加入量能够保证完全消解，以及检测结果的准确性，见表2。

3  讨论

食品理化检验中样品前处理涉及内容广泛，为保证检验质量，必須严格按照规范进行取样操作，并根据食品样品的检验要求合理选择微波模式和消解体系，同时熟练掌握试剂使用量，从而为食品检验准确性及安全性提供保障[3]。微波消解仪的应用可避免常规微波消解中，消解液必须赶酸才能实施砷的预还原的不足，使消解液直接实施砷的预还原，并通过原子荧光光谱进行测定，其样品检测结果更稳定，且标准物质的测定结果在标准值的范围内[4-5]。本研究在溶解体系选择上，充分考虑检测样品的种类及其物理特性，通过溶解体系使相应的食品样品得到消解，其能够为检测提供对应的真溶解空白值，故采用微波消解技术进行样品检测，可取得良好的检测结果，并提高消解效率，且在消解中能够保持溶剂体系的高纯度。

在消解试剂及取样量的选择中，以0.2～0.5g作为取样量的区间，硝酸试剂使用量则遵循由高至低的原则，过氧化氢使用量则按照由低到高的程序，可最大程度保证食品样品检测结果的准确性，并为试验的安全性提供保障[6-7]。与常规微波消解方法相比，该方式使用剂量较少，空白值低，能够有效避免由于加酸量大而造成的待测元素损失及污染，其操作更简单，消解液均呈透明状，且不仅可用于铁、铜、锰、锌等微量元素的测定，还可在原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等测定的稀土元素、微量元素中应用[8]。

该研究通过试验检测发现，微波消解方法用于食品样品检测中具有显著优势，其可避免检测样品使用剂量过大而对检测结果造成的影响，且简化了操作流程，提高了检测效率，是一种简单、快速、稳定的食品理化检验中样品前处理方法，值得广泛推广应用。

[参考文献]

[1]  高鹭，范楚鲁.食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究[J].现代食品，2018（9）：106-108.

[2]  谢珂.食品理化检验中样品前处理技术的应用[J].食品安全导刊，2017（15）：110.

[3]  刘春森.食品理化检验中样品前处理技术的应用[J].食品界，2017（9）：98-99.

[4]  任巧玲，李遵清，吴虹，等.希望理论在抑郁症患者临床康复护理中的应用效果[J].中华现代护理杂志，2017，23（33）：4239-4243.

[5]  刘实影.样品前处理在食品理化检验中的分析[J].中国科技投资，2018（16）：56-58.

[6]  庄晓东.食品理化检验中样品前处理技术的应用[J].商品与质量，2016（43）：19.

[7]  杨剑业.浅析微波消解处理法在食品理化检验中的运用分析[J].中国保健营养，2016，26（24）：367.

[8]  刘荣荣，范田丽.食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J].中国新技术新产品，2016（6）：54.

（收稿日期：2018-11-11）