王 宇 陈运动 高 政

1.江苏天士力帝益药业有限公司，江苏淮安 223002；2.江苏慈星药业有限公司，江苏宿迁 223800

卡马西平（Carbamazepine）是抗癫痫的常用药物，是癫痫精神运动型发作和三叉神经痛的首选药物。在卡马西平的有关物质控制方面，中国药典与各国外药典均使用氰基色谱柱。在CP、USP与EP的色谱条件方法下，运用高效液相法检验时，卡马西平主峰与EP药典规定杂质A以及杂质B与杂质D之间的分离度达不到合格要求。参考文献[1-7]方法，现建立此有关物质的HPLC分析方法，对其验证，证明其方法专属性强，准确可靠。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

AUW120D型电子天平（日本岛津公司），SQP型电子天平（赛多利斯公司），安捷伦1260型高效液相色谱仪，沃特世2695/2998型高效液相色谱仪。

1.2 试剂试药

甲醇色谱纯（美国 TEDIA 公司，17125121），乙腈色谱纯（美国 TEDIA 公司，18035024），甲酸分析纯（上海苏懿化学试剂有限公司，20170203），三乙胺分析纯（国药集团，20160323），杂质A对照品（Lot：016326.0，含 量：99.98%，European），杂质 B对照品（Lot：AJ-028-24，含 量：99.22%，Aocs），杂 质 C 对 照 品（Lot：ESC-037-26，含 量：99.91%，Aocs），杂质 D 对照品（Lot：1205821，含量：98.76%，REFERENCE），杂 质 E对 照品（Lot：AJC-058-24，含量：99.83%，Aocs），杂 质 F对 照品（Lot：AJC-058-25，Aocs），杂质 G 对照品（Lot：AJC-118-25，含量：99.08%，Aocs），酰氯亚氨基二苄（Lot：2018051301，含量：99.64%，江苏慈星药业有限公司），卡马西平（Lot：Y201801003，江苏慈星药业有限公司）。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件

流动相A：1000mL水中加三乙胺0.5mL甲酸0.5mL，混匀抽滤；流动相B：1000mL乙腈中加甲酸0.25mL，混匀，抽滤，按下述梯度条件测试。见表1。

检 测波 长：230nm，流速：1.0mL/min，进样量：20μL，柱温：30℃；色谱柱：月旭XS-C18（4.6mm×250mm，5μm）。

表1 流动相梯度洗脱明细表

表2 降解试验物料平衡考察结果

2.2 测定法

溶液配制。供试品溶液：取本品适量，精密称定，用甲醇-水（1∶1）定容，制成0.5mg/mL。

对照溶液：取供试品溶液2～50mL容量瓶，加甲醇-水（1∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用甲醇-水（1∶1）稀释至刻度。……