ASTM方法涂料密度和不挥发分测定

2019-05-13邓再芝任春媚

中国重型装备 2019年2期

邓再芝任春媚陈平

(二重(德阳)重型装备有限公司，四川618000)

国核示范工程N1113201堆芯补水箱设备和N1114404稳压器支撑等核电产品涂装，根据用户文件要求，所用涂料要求按ASTM方法进行密度、不挥发分和灰分的入厂检验(灰分检验用户文件没有给出检验方法标准，可以理解为按国标方法或涂料厂商给定的方法进行，不在本文研究范围内)，并要求密度、不挥发分和灰分含量均符合涂料厂商提供的产品数据表中的指标。

以前在公司检测中心没有过按ASTM方法或类似方法作这些检验，所以设立了该项攻关，目的在于弄清这些检验方法的内容、步骤、试验条件、重复性和再现性等。

干膜密度=1000Wg(SwSv)

(1)

式中，Wg为液体涂料的密度(gml)，按ASTM D1475测定；Sw为液体涂料的不挥发分质量分数(%)，按ASTM D2369测定；Sv为液体涂料的不挥发分体积分数(%)，按ASTM D2697测定。干膜密度单位为kgm3。

为此，本攻关要研究的检验方法有以下3个：

(1)ASTM D1475—2013《液体涂料、油墨和相关产品密度测定标准方法》。

(2)ASTM D2369—2010(e1)《涂料(质量)挥发分测定标准方法》。

(3)ASTM D2697—2003(R2014)《色漆和清漆体积不挥发分测定标准方法》。

为了方便，试验中采用了在实验室可获得的一种C06-1铁红醇酸底漆代替无机锌漆。

1 方法概述

1.1 涂料密度测定标准方法

根据ASTM D1475—2013标准，用准确知道的各种温度的蒸馏水的绝对密度校准比重瓶的容积。然后在标准温度(25℃)或商定温度称量相同比重瓶中液体油漆的重量，用重量除以容积计算出在规定温度内容物的密度。

1.2 涂料的不挥发分质量分数测定标准方法

根据ASTM D2369—2010(e1)标准，将准确称量的涂料试样放入盛有3 ml溶剂的铝箔碟子内，分散，在110℃±5℃烘烤60 min，冷却后称量所得固体重量，即可计算出涂料的挥发分和不挥发分质量分数。

在实际操作中，由于条件限制，我们将铝箔碟改为表面皿,符合GBT 1725—2007(等同采用ISO 3251)标准。

1.3 涂料的不挥发分体积分数测定标准方法

根据ASTM D2697—2003(R2014)标准，采用实验室已有的单盘电子分析天平，通过直接测量(称量)未涂漆不锈钢片和已涂漆不锈钢片浮力，并利用已知浸渍液体(水)的密度，直接计算出干漆膜的体积，省去了特制天平支架和特制分析天平，并使操作过程得到简化。

表1 改良方法与标准方法的对比Table 1 Comparison between improved methods and standard methods

改良后不挥发分体积的检测过程如下：

(1)测定不锈钢片的重量和体积。

(2)涂油漆并干燥后再次测量重量和体积。体积的测定为先称量固体在液体中的浮力，然后将浮力(排开液体的重量)除以液体密度计算固体体积。由此计算出干燥后油漆的重量与体积。

根据已经测量出的液体油漆的密度和不挥发分质量分数，计算出沉积在不锈钢片上的液体油漆的体积。

干燥后油漆的体积除以液体油漆的体积乘100%既得液体油漆的不挥发分体积分数。

1.4 改良方法与标准方法的对比

改良方法与标准D2697方法存在差别和同一性。改良方法与标准方法的对比见表1。

根据阿基米德浮力定律，固体浸入液体中受到的浮力，等于它排开液体的重量，而它浸入液体的体积等于它排开液体的体积。

在标准方法中，固体浸入水中后重量减轻了，减轻的重量等于浮力，因此，(w1-w2)等于未涂漆不锈钢片在水中的浮力，(w3-w4)等于涂漆不锈钢片在水中的浮力。在这个测量过程中，除需要用到特制分析天平和天平支架外，还需要分别称量和记录w1、w2、w3、w4，并计算(w1-w2)和(w3-w4)，比较繁琐。

在改良方法中，固体浸入水中后排开了液体的体积，液体的体积增大了，重量增加了，所增加的重量等于浮力，利用电子分析天平直接测量出增加重量。测量并记录浮力，不需要另外计算，因此改良方法简化了这一步骤的记录和计算，并且不需要使用特制分析天平和天平支架。

由此可见，标准方法通过固体的减重测量了液体作用在固体的浮力，改良方法通过液体的增重测量了液体产生的浮力，采用直接测量液体浮力的改良方法在原理上和测量手段上与标准方法都不矛盾，改良方法和标准方法具有同一性。采用改良方法比较简单，并且不需要特制分析天平和天平支架。

2 GBT方法与ASTM方法比较

在试验中，对测定漆膜浮力的方法进行了改良。该项改良既适合于ASTM D2697，也适合于GBT 9272(等同采用ISO 3233)。

3 试验和试验结果

3.1 涂料密度

试验标准：ASTM D1475—2013。

3.1.1 比重瓶容积V

比重瓶容积试验数据见表3。

V=(盛水重量-空瓶重量)水的密度

表2 GBT方法与ASTM方法的比较Table 2 Comparison between GBT methods and ASTM methods

方法标准差异ASTM D1475—2013《液态涂料、油墨和相关产品密度测定标准方法》给出的水的密度为6位有效数恒温浴25℃±0.1℃。重复性要求0.6%相对值;再现性要求1.8%相对值。GB∕T 6750—2007(等同采用 ISO 2811:1997)《色漆和清漆密度测定—比重瓶法》给出的水的密度为4位有效数恒温浴一般采用23℃,精度要求高时控制在±0.5℃范围内,生产控制在±2℃范围内即可。重复性要求0.000 6 g∕ml;再现性要求0.001 2 g∕ml。ASTM D2369—2010e1《涂料挥发物含量的标准试验方法》(1)用铝箔碟,预烘温度110℃±5℃。(2)受试产品(0.3 g～0.5 g) ±0.1 g,取样量根据不挥发物含量范围,110℃±5℃烘60 min。(3)多组分漆重复性要求1.74%相对值,再现性要求5.31%相对值;对不同类型涂料的重复性和再现性有详细说明。GB∕T 1725—2007(等同采用ISO 3251:2003)《色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定》(1)用金属或玻璃平底皿,预烘温度为试验温度。(2)受试产品1 g±0.1 g,125℃±2℃烘60 min。(3)重复性要求2%样品,再现性要求4%样品。ASTM D2697—2003(R2014)《清漆或者色漆中不挥发物体积分数的标准试验方法》(1)特制分析天平(2)烘烤110℃±5℃烘60 min。(3)不挥发分体积分数24%～35%时,重复性要求1.32%绝对值,再现性要求3.59%绝对值。GB∕T 9272—2007(等同采用ISO 3233:1998)《液态涂料内不挥发分容量的测定》(1)特制分析天平,离心甩干机。(2)烘烤105℃±2℃烘1 h。(3)重复性要求0.48+0.008 6(体积分数,%);再现性要求1.06+0.009 6(体积分数,%)。